基于g-C_(3)N_(4)-UiO-66复合物修饰电极的电化学发光传感器用于测定水中邻苯二酚的含量北大核心CSCD

利用锆金属有机骨架(UiO-66)与半导体石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))复合可形成异质结结构,构建了一种基于g-C_(3)N_(4)-UiO-66复合物修饰电极的电化学发光传感器用于水中污染物邻苯二酚的检测。分别合成g-C_(3)N_(4)和UiO-66,将二者充分研磨、煅烧后,得到g-C_(3)N_(4)-UiO-66复合物。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制1.0 g·L^(-1)的g-C_(3)N_(4)-UiO-66分散液,分取3.0μL,用滴涂的方式修饰到处理好的玻碳电极(GCE)表面,自然晾干后,得到g-C_(3)N_(4)-UiO-66修饰的GCE(g-C_(3)N_(4)-UiO-66@GCE)。以g-C_(3)N_(4)-UiO-66@GCE为工作电极,铂丝为辅助电极,Ag/AgCl为参比电极,将该三电极系统置于含有50 mmol·L^(-1) K_(2)S_(2)O_(8)的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5)中,采用循环伏安法在-1.6~0 V内,以0.1 V·s^(-1)速率进行扫描,记录加入邻苯二酚前后体系的电化学发光强度差值,即猝灭值。结果表明:体系电化学发光强度猝灭值与邻苯二酚浓度的对数呈线性关系,线性范围为1.0×10^(-5)~5.0×10^(-2)μmol·L^(-1),检出限为9.0×10^(-12)mol·L^(-1);用6根g-C_(3)N_(4)-UiO-66@GCE进行重现性试验,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为3.3%;按照测试条件在-1.6~0 V内连续循环扫描31次,结果显示,加入邻苯二酚前后,测定值的RSD均小于4.0%;并且该传感器对对苯二酚、间苯二酚、葡萄糖、Na^(+)、K^(+)等干扰物质具有较好的抗干扰能力;用此电化学发光传感器分析自来水样品并进行加标回收试验,结果未检出邻苯二酚,回收率为98.4%,测定值的RSD(n=5)为3.8%。     

单壁碳纳米管-氧化石墨烯复合修饰电极测定邻苯二酚

制备了用于测定邻苯二酚的单壁碳纳米管-氧化石墨烯复合修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对邻苯二酚具有良好的电催化性能.在最佳实验条件下,采用差分脉冲伏安法对邻苯二酚进行了测定,其氧化峰电流与邻苯二酚浓度在2×10~(-6)~1×10~(-4) mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.996 2,检出限为4×10~(-7) mol/L.该电极具有良好的重现性,用于模拟废水中邻苯二酚的测定结果令人满意.     

荧光光度法测定水体中痕量邻苯二酚

在pH 3.2的酸性介质中,邻苯二酚与染料天青Ⅰ相互作用导致荧光强度明显增强,以发射波长343.0nm测定时,邻苯二酚的浓度在0.075～30μmol.L-1范围内与其荧光的增强程度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为7.51nmol.L-1。方法用于实际水样分析,加标回收率在97.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.8%～3.9%之间。     

邻苯二酚和对苯二酚在电活化玻碳电极上的电化学行为及同时测定

制备了电活化的玻碳电极,利用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该电极上的电化学行为,结果表明该电极对两者的氧化还原具有很好的电催化能力。在0.1 mol/L PBS(pH 7.0)中,采用示差脉冲伏安法对对苯二酚和邻苯二酚分别测定和同时测定,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在3.0×10-7～1.2×10-5 mol/L和1.0×10-7～1.2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为1.0×10-7和6.34×10-8mol/L(S/N=3)。该法已用于模拟废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定。     

甲磺酸多沙唑嗪的合成

甲磺酸多沙唑嗪(doxazosin mesylate,Ⅰ)的化学名为1-(4-氨基-6,7-二甲氧基-2-喹唑啉基)-4-(1,4-苯骈二恶烷-2-甲酰基)哌嗪甲磺酸盐,是一种新型的高选择性α1受体阻滞剂[1],半衰期长,且有明显的降压和降脂作用,同时对单纯性前列腺增生引起的排尿困难具有良好的作用.目前已成为国内外治疗轻中度高血压的一线药物[2,3,4].     

辣根过氧化物酶在金属螯合琼脂糖/CNTs修饰电极表面的固定化及邻苯二酚检测

将辣根过氧化物酶亲和固定在金属螯合功能化的琼脂糖/碳纳米管复合物修饰电极上,构建了一种新型的安培生物传感器,并将其用于邻苯二酚分析检测.金属螯合亲和是利用Ni2＋对辣根过氧化物酶表面的组氨酸或半胱氨酸残基强烈且可逆的亲和键合能力.因此,在分子中有这样残基的酶很容易固定在含有镍螯合的功能化的琼脂糖/碳纳米管复合物上.采用线性扫描伏安法和安培法研究,酶电极对邻苯二酚在-0.05V（vs.SCE）直接还原生物催化其生成的醌类物质而间接测定.对影响生物传感器灵敏度的pH、施加电位和H2O2浓度进行了研究.研究结果表明在pH为7.0,电极电位为-0.05V（vs.SCE）,H2O2浓度为40-M时,传感器有很好的响应.利用构建的生物传感器对邻苯二酚、苯酚、对叔丁基邻苯二酚及2-氯酚进行了测试,显示出高的灵敏度,特别是对邻苯二酚,其线性范围为2.0×10-8～1.05×10-5M,检测限为5.0×10-9M.此外,生物传感器在保存60天后其响应为起始水平的90%,响应时间为3s,并能用于实际水样测定,表明构建的生物传感器有宽的线性范围、高的灵敏度、好的抗干扰能力和长期稳定性.     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ)

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚(MQAPC)与铜(Ⅱ)可生成稳定的配合物,配合物的最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数为7.64×104L/(mol.cm),据此用分光光度法测定大米中的铜(Ⅱ),铜(Ⅱ)的浓度在0.1~1.0μg/mL内与吸光度成线性关系。该方法测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为100%~104%。     

邻苯二酚在活化玻碳电极上的电化学行为

邻苯二酚( QH2,儿茶酚)等有机化合物是人体内的电活性物质,直接参与人体内的各种生理过程.     

Synthesis and Characterization of Model Complexes of Catechol Dioxygenases Supported by the Anionic Hydrotris-3,5-dimethyl-pyrazolylborate Ligand

An iron(Ⅲ) complex [FeIII(TpzMe2)(HpzMe2)Cl2](1) has been synthesized at a low temperature,which contains tripodal ligand,namely,the anionic hydrotris-3,5-dimethyl-pyrazolylborate(TpzMe2). A series of iron(Ⅲ) catecholate complexes 2―5 has been obtained via the reaction of compound 1 with catecholate or substituted catecho-lates. These complexes were characterized by X-ray crystallographic analysis,mass spectrometry and elemental analysis,and the results show that TpzMe2 ligand has the beneficial effect on t...     

壳聚糖-（4-叔丁基邻苯二酚）的酪氨酸酶催化接枝初探

以自制马铃薯酪氨酸酶催化氧化4-叔丁基邻苯二酚成活性邻醌,后与壳聚糖接枝反应,并着重探讨了反应条件对接枝率的影响。通过红外光谱对该反应产物进行结构的初步表征,结果表明酶催化接枝反应的适宜条件为：4-叔丁基邻苯二酚浓度3．0mmol／L、酶活力20U／mL、反应时间30min、壳聚糖溶液百分含量0．5％;用线性电位滴定法测定其接枝率为37％～64％。