高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI/MS）分析方法。采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20 mg/L,0.005～30 mg/L,0.010～15 mg/L和0.010～10 mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003 mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的含量

建立了一种同时测定黄酮类和三萜类化合物的反相高效液相色谱法。采用Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05%H3PO4(三乙胺调pH 3.0)为流动相,采用梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长采用波长程序。芦丁、金丝桃苷、槲皮素、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.632~489.6、1.045~522.5、1.349~134.9、5.290~529.0、5.075~507.5 mg/L,相关系数均大于0.999。检测限分别为0.096、0.196、0.043、0.639、0.733 mg/L。该方法可用于柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的分离测定。     

近红外漫反射光谱法定量分析连翘药材

利用近红外漫反射光谱技术和偏最小二乘法定量分析了连翘药材中连翘苷与连翘酯苷的含量。所建立校正模型内部交叉验证均方差(RMSEC)分别为0.327、0.273,交叉验证决定系数分别为0.968、0.978。利用该模型对10份未知样品进行预测,预测值和参考值之间的相关系数分别为0.929、0.986,预测均方差(RMSEP)分别为0.421、0.260,该法具有准确、快速、不破坏样品等优点。     

连翘苷荧光传感器的构建和应用

以柠檬酸为碳源,三聚氰胺和甲醛为双掺杂剂合成碳量子点,并对合成的量子点进行透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(XRD)、紫外吸收光谱(UV)和荧光光谱(RF)表征,结果表明该量子点粒径均一,发光稳定,适合用作荧光探针。优化了碳量子点含量、pH、反应时间以及温度等影响因素,结果显示检测波长λmax=425 nm时,连翘苷在0.008~0.030 mg/mL范围内有良好的线性关系,1/△f=0.00005(1/c)+0.0003(R2=0.9948),加标回收率在92.5%~106.3%之间,RSD<5%,且干扰物质、反应时间、温度等因素在一定范围内对实验结果的测定无影响。该方法可用于药剂中连翘苷含量的测定。     

固相萃取-超声加温法在中药连翘质量控制中的应用

连翘的主要活性成分是以连翘苷为代表的木脂素类。因此，常以连翘苷的含量来确定连翘或含连翘的复方的质量控制标准。其提取方法多数采用超声法、热回流提取法、冷浸过夜法。前者虽较为常用，但不易提取完全；后二者虽能提取完全，但费时、费溶剂；此外，文献报道的关于连翘及其复方质量控制所进行样品的纯化方法均为中性A2O，柱层析法，本实验提出采用固相萃取(SPE)-超声加温法进行测定，对上述不足之处作了改进。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中的4种成分

本文利用高效液相色谱法同时测定中药贯叶连翘中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素四种成分的含量。采用Tiahhe Kromasil C18 100 A(5μm,250mm×4.6 mm)反相色谱柱;流动相为V(乙腈)∶V(水)=20∶80(含0.02%三氟乙酸);紫外检测波长270nm;流速1.0 ml/min;柱温40℃。绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素线性范围分别为3.4~34μg.mL-1(r=0.9993),1.8~18μg.mL-1(r=0.9998),2.3~23μg.mL-1(r=0.9999),3.5~35μg.mL-1(r=0.9991),平均回收率(n=5)分别为98.4%(RSD=1.48%),101.8%(RSD=0.74%),103.7%(RSD=0.77%),103.5%(RSD=1.28%)。方法线性范围宽、相对标准偏差低、精密度高、重现性好,应用于贯叶连翘及制剂样品的测定,结果令人满意。     

近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用

本文主要对近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用进行了研究。利用近红外漫反射光谱法采集样品的近红外光谱,以HPLC分析值作为参考值,采用偏最小二乘法(PLS)建立连翘苷含量的定量校正模型,并用未知样品对该模型进行验证。所建模型的相关系数(R2)、校正均方差(RM-SEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9745、0.117和0.2392;经外部验证,预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9788和0.0776。结果表明该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于连翘提取物中连翘苷含量的快速测定。     

长萼小连翘醇提物中黄酮类与金丝桃素类成分的HPLC/DAD-MS联用分析

利用HPLC/DAD-ESI(-)MS联用技术对植物长萼小连翘(Hypericum erectum subsp.longisepalum L.H.Wu et D.P.Yang)中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素、伪金丝桃素、原伪金丝桃素、绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素等12种黄酮类、酚酸类和金丝桃素类等化学成分.