磁石的傅里叶变换红外光谱指纹图谱研究

对不同产地和批次的13个生磁石样品的红外光谱法进行分析,建立磁石的红外光谱指纹图谱,并将炮制品和生品进行分析比较.发现所有生磁石样品指纹图谱的相似度均大于0.97;磁石炮制后相似度和相关系数均降低.傅里叶变换红外光谱指纹图谱可用于商品磁石的分析与品质评价.     

新型含三氰根的铁(III)配合物作为组装基元所构筑的分子性磁石

由于其潜在的多功能的应用, 以分子为基础的磁性材料引起了广泛的关注. 利用3d六氰金属化合物已成功地合成了一系列的分子磁体. 我们一直在研究和开发一些顺磁性的三价的钌和锇的金属氰化物: 例如, trans- [Ru^III(acac)(CN)₂]^-, trans-[M^III(salen)(CN)₂]^- (M = Ru or Os) 和 [Ru^III(CN-sap)(CN)₃]^2-, 并以此来用作磁性材料的建筑模块. 在本文中, 我们报道一系列的带有三齿希夫碱配体的三氰根铁(III)配合物的合成及表征. 在THF, FeCl₂·4H₂O 和5-取代的sapH₂反应一天生成红褐色固体[Fe^III(5-Xsap)(THF)₂Cl] (1a~1e). 这些化合物的红外光谱都在1600 cm^-1 显示了v(C=N)吸收. 5-位上的取代基团对此吸收没有明显的影响. 然而与sapH₂ 配体相比较, 这些v(C=N)吸收向低波数移动了30 cm^-1 . 在MeOH, 化合物1a 的质谱在m/z = 267显示了一个最显著的峰. 这个峰被指认为[Fe^III(sap)]⁺(源于母体离子在离子化的过程中减除两个THF和一个Cl). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 化合物1a~1e在室温下的磁矩在6.02~6.12μB范围内(Gouy方法, 固样), 这意味着这些铁化合物都是高自旋态的有5个单电子. 在H2O中, 化合物[Fe^III(5-Xsap)(THF)₂Cl] (X = H, Me, OMe, Cl 或Br)与过量的KCN反应生成一系列三氰铁(III)化物, [Fe^III(5-Xsap)(CN)₃]^2-. 这些化合物都以PPh4+盐的形式2a~2e分离出来(70%产率). 这些化合物的红外光谱在2102~2106 cm^-1 的范围内显示了v(C≡N)吸收. 与未配位的氰根相比较(2080 cm^-1 ), 这些v(C≡N)吸收都移向了高波数. 但是, 这个值又低于[(Tp)Fe^III(CN)₃]^- (v_CN = 2123 cm^-1 ). 在CH₃CN, 化合物2a 的质谱显示了一个单一的峰(m/z = 319). 这个峰被指认为[Fe(sap)(CN)₂]^- (源于母体离子在离子化的过程中减除一个CN^-). 实验与模拟的同位素分布图是非常一致的. 化合物1b~1e的质谱图与1a相似. 在这些化合物的质谱中, 都没有观察到相应的母体离子[Fe(5-Xsap)(CN)₃] ^2-的峰. 然而, 在CH₃CN 中测量的这些化合物的摩尔电导率在232~240Ω^-1·cm²·mol^-1范围内. 这意味着这些化合物是2:1的电解质, 与在溶液中[Fe(5-Xsap)(CN)₃]^2- 为二价的阴离子一致. 此2:1的结构构型进一步通过XRD得到确认. 化合物2a~2e 在293 K的磁矩在2.10~2.20μB范围内(Gouy方法, 固样), 符合低自旋态的d⁵化合物. 这说明通过氰根的配位, 这些铁(III)化合物都从高自旋转变为低自旋态.     

不同产地磁石炮制前后元素的溶出量分析

利用吸收光度法测定三种不同产地磁石的生品和炮制品的水煎液中铁的含量,用电感耦合等离子体发射光谱法测定其余十四种元素的含量。结果表明,三种磁石中铁及微量元素的溶出量有明显差别;经煅淬后主成分铁及大部分微量元素的溶出量都有明显增加,而砷、铅的溶出量显著降低。磁 石中各种元素的溶出量与其产地和炮制有关。     

Calculation of Magnetic Configuration and Resistance for Nanomagnets

Based on a classical Heisenberg lattice model with dipole interaction and the method of spin dynamic simulation,the magnetic configurations (MC),hysteresis loop (HL) and magnetic resistance (MR) of the nanomagnets with different geometries,such as circle,square and rectangle,are studied for different directions of applied field.In the case of perpendicular field to the plane,the magnetization and MR are reversible and have not hysteresis.When the field is applied in the plane,the HL is irreversible and is qualitatively well agreeable with the current experimental results.The MR loop is also irreversible and appears two peaks distributed at two sides around zero field.The peaks of magnetic resistance are relative to the vortex state of similar configuration.Large easy-axis anisotropy will suppress the MC anisotropy,and the large magnetoresistance effect disappears.     

电感耦合等离子体质谱结合红外光谱与X射线光谱的蒙药磁石质量控制方法研究

通过不同方法探究蒙药磁石的物质组成并对其进行元素含量分析。采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和X射线衍射法(XRD)对不同厂家的10批次磁石样品进行指纹图谱测定;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定磁石所含的元素,进一步确定蒙药磁石的物质组成。结果表明,红外光谱中共有7个特征峰,468 cm-1、526 cm-1处分别为石英与四氧化三铁的特征吸收峰;XRD实验确定了9个特征峰,认定磁石指纹谱中5、7、8、9号共有峰数据与Fe3O4相符,3、4号共有峰数据与SiO2相符;通过ICP-MS法确定磁石药材中含有24种元素并测定其含量。其中Fe的含量最高,重金属及有害元素也有检出。FTIR、XRD、ICP-MS可用于磁石的结构鉴定,实验结果为磁石的质量分析奠定了基础。     

生、煅磁石的分析与比较

生、煅磁石的分析与比较;中药;磁石;X射线粉末衍射;扫描电镜;微量元素