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2.
设计了以柴油中饱和烃含量及碳数分布测定、聚丙烯酸高级醇酯(PTA)的合成与纯化、PTA的红外表征与分子量测定、PTA降凝性能评价等4个模块组成的综合实验,作为化工专业实验的考核及成绩评定平台。这种考核方式将过程考核与结果考核融合,将笔试、操作、设计融合,可以全面准确地考核学生的有机合成、仪器分析等基础实验技能,同时考核综述、数据处理、实验设计等综合实验能力和实验室工作素质。此外,还能够有效训练学生的学习能力、解决问题能力、实践能力和创新能力,并促进了实验教学水平提高。 相似文献
3.
采用传统高温熔融法合成了玻璃组成为B2O3-GeO2-15GdF3-(40-x)Gd2O3-xEu2O3(0≤x≤10)的Eu^3+激活氟氧硼酸锗酸盐闪烁玻璃。在硼锗酸盐玻璃基质中,Gd2O3和GdF3稀土试剂的总含量高达55%,从而确保其密度高于6.4 g/cm^3。闪烁玻璃的光学性能通过光学透过光谱、光致发光光谱、X射线激发发射(XEL)光谱和荧光衰减曲线来表征。玻璃中Gd^3+→Eu^3+离子的能量传递通过激发光谱、发射光谱和Gd^3+-Eu^3+离子间距得到证明,同时也确定了在紫外线和X射线激发下Eu^3+激活氟氧硼酸锗酸盐闪烁玻璃的最佳浓度。Judd-Ofelt理论分析了玻璃中Eu―O键的共价性随Eu^3+掺杂浓度增加而显著增强。Eu^3+激活氟氧硼酸锗酸盐闪烁玻璃在80~470 K温度范围内荧光衰减曲线和发射光谱的温度依赖关系最终证实了其具有较好的发光稳定性。 相似文献
4.
聚山梨酯80又名吐温80,为一种亲水型非离子表面活性剂,是食品、保健品和药品中常用的辅料,作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来,不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视,有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用,有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点,可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异,难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外,中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题,以生脉注射液为例,提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间,在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%1 cm)为104.23,相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后,精密量取供试品溶液1.0 mL,精密加入硫氰酸钴溶液10 mL,二氯甲烷20 mL,涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中,静置30 min,取下层二氯甲烷液,将前1 mL弃去,接收约15 mL,在320 nm处测定吸光度,再根据Lambert-Beer定律,利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰,精密度和重复性相对标准偏差均低于3%,平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性,分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液,并与实际投料量比较。配对t检验结果表明,当置信度为95%时,两种方法无显著性差异,吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长,显著降低了基质干扰,克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品,亦不用制备标准曲线,可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便,为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。 相似文献
6.
建立了固相萃取-HPLC法同时测定滇龙胆中抗老年痴呆的7种主要成分gentiside G,gentiside H,gentiside I,gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K的含量的方法。滇龙胆样品经乙醇提取环己烷萃取后,用硅胶固相萃取小柱净化,HPLC-DAD对7种苯甲酸酯进行定量检测。7种苯甲酸酯类化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为92.8%~104.6%,RSD为0.8%~4.7%。不同产地龙胆样品中云南产滇龙胆苯甲酸酯含量高于其他产地龙胆,7种化合物中,gentiside B含量最高达0.3425μg/g,gentiside G含量最低只有8.5μg/g。方法为滇龙胆药材的质量控制和资源开发利用提供科学依据。 相似文献
7.
8.
设计开发了一种无需溶剂,通过热处理固相转化制备沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)的简易方法.该方法无需溶剂及其它预处理,只需将金属源与有机配体固相混合后于低温(200℃)热处理即可实现多孔晶体材料的制备.所合成材料H-ZIF-67为具有方纳石拓扑结构的纳米晶体,与传统方式合成的ZIFs材料一致.粉末X射线衍射(PXRD)分析结果表明产物的晶体结构与标准ZIFs谱图一致.通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N2吸附-脱附分析、热重分析(TGA)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对合成的材料进行了表征,发现H-ZIF-67材料具有与ZIFs材料类似的特性.该方法经济、高效,摒弃了传统方法合成ZIFs材料周期长、处理过程复杂的弊端,为ZIFs材料的量产提供了新思路. 相似文献
9.
10.
徐建平 《中国无机分析化学》2017,7(1):51-56
在四硼酸锂坩埚中,以碳酸锂和硝酸铵为氧化剂,在铂金坩埚外对含还原物耐火材料进行预氧化和烧结。在高温氧化过程中,由于样品表面包裹有含氧化剂为主的烧结物,在继续熔融氧化产生的气体浮力作用下,样品在未被氧化前,不与铂金坩埚接触。因此,避免了熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题。实验结果表明,氧化温度控制在730℃以下,时间15min内,含还原物耐火材料样品与氧化剂发生氧化烧结反应,四硼酸锂坩埚不会熔穿。确定的预氧化温度为720℃,时间为5~15min。结合现有的报道,确定了熔融铸片所需氧化剂和脱模剂的用量、熔融温度和时间。按拟定的方法,用国家和行业标准样品绘制工作曲线,对含还原物耐火材料样品进行了测定。与湿法分析结果进行比较表明,准确度与湿法分析相当。 相似文献