盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

桥联双β-环糊精液相色谱柱测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体

采用一种自制的桥联β-环糊精手性色谱柱（UBCDP）,通过流动相组成、流速、柱温等色谱条件的优化,在极性有机的模式下成功地拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,分离度在25 min内可达到1.58。在上述基础上,建立了一种高效液相色谱法荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,在0.05～0.50 mg·L-1的浓度范围内两个对映体均具有良好的线性关系（R2≥0.999 2）,平均回收率范围为92.8～105.1%（n=5）,检出限（LOD）低于0.025 mg·L-1。该方法操作较简便,选择性较好,灵敏度高,分析时间较短,为盐酸阿罗洛尔手性药物的质量控制和相关药代动力学研究提供了一种新方法。     

光谱法研究盐酸法舒地尔-牛血清白蛋白超分子体系

利用光谱法研究了盐酸法舒地尔(Fasudil Hydrochloride,FSD)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)的相互作用机理。结果表明,FSD能有效猝灭BSA内源性荧光,属于静态猝灭机制。FSD与BSA结合比例约为1∶1,结合位置主要在BSA的亚螺旋域IIA中。FSD的加入导致色氨酸残基微环境的疏水性减弱,继而引起BSA的构象产生变化。通过荧光共振能量转移理论计算得到FSD与BSA之间结合距离r=4.35 nm;结合热力学参量进行分析,FSD与BSA结合的作用力类型主要是静电引力,反应是自发过程。Cu~(2+)、Zn~(2+)的加入降低了FSD对BSA结合亲和力,缩短了FSD在血液中的停留时间。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

盐酸四环素在Nafion膜上的吸附动力学及其介导的金微纳米晶体的生长

实验发现,盐酸四环素能够很好吸附到Nafion膜上,动力学研究表明其吸附是与浓度相关并由扩散控制的一级动力学过程,扩散系数为8.5×10-9 cm2 s-1,遵循BET吸附等温线,表明其多层吸附特性.研究表明,当吸附了盐酸四环素的Nafion膜浸入合适浓度的氯金酸溶液时,盐酸四环素能够介导金微纳米晶体在Nafion膜上的生长,且通过简单改变氯金酸溶液的浓度,可以调控金微纳米晶体的形态.这一实验结果为金属微纳米材料Nafion聚合物复合膜的制备提供了新思路,这种金微纳米材料Nafion聚合物复合膜在化学生物传感设计和材料科学领域具有潜在的应用价值.     

手性毛细管电泳实验中手性选择剂取代度的影响研究

针对手性毛细管电泳实验“手性药物氧氟沙星对映体的分离检测”的教学过程中,发现手性选择剂取代度对实验结果具有重要影响,详细研究了一系列不同取代度的羟丙基-β-环糊精对氧氟沙星对映体分离效果的影响。研究结果表明：对映体的分离度随取代度变化显著,且取代度DS=7.9时分离度最佳。依据取代度的测定方法,对市售羟丙基-β-环糊精的质量进行评估,以确保手性毛细管电泳实验结果的稳定性和良好的教学效果。     

胶束增敏荧光法测定盐酸二氟沙星的含量

基于十六烷基三甲基溴化铵可明显增强盐酸二氟沙星的荧光强度,建立了胶束增敏荧光法测定盐酸二氟沙星含量的方法。结果表明盐酸二氟沙星浓度在2～10000 ng·mL^-1范围内,荧光强度与药物的浓度成线性关系,线性方程为F=0.85C+313.29,相关系数R=0.9920,检出限为0.074 ng·mL^-1,回收率在96.10%～109.40%之间。该方法灵敏度高、操作简便、准确度高,用于盐酸二氟沙星注射液含量和肉类食品中盐酸二氟沙星残留的测定,所得结果可靠。