色谱柱分类数据库用于指导天然药物化学对照品色谱纯度测定时色谱柱理性选择

由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素。中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C₁₈柱,生产工艺的不同导致不同品牌C₁₈柱的选择性有差异,甚至差异显著。这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险。该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险。首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱（选择性因子F≥6）进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异。如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性。否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证。在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性。     

没食子酸修饰树脂对对氯苯胺和对硝基苯胺的吸附行为

通过Friedel-Crafts后交联及化学修饰反应,制备了没食子酸修饰的超高交联吸附树脂(GAMR),并通过傅里叶变换红外光谱仪、元素分析仪和比表面及孔径分析仪对其理化性质进行了表征。通过等温吸附实验和吸附动力学实验,研究了GAMR树脂对不同温度下水溶液中的对氯苯胺和对硝基苯胺的吸附行为。结果表明,GAMR树脂具有较高的比表面积(1227.1m2/g)和较丰富的微孔(888.5m2/g),树脂表面修饰了较丰富的羟基和羰基。GAMR树脂对对氯苯胺和对硝基苯胺均具有良好的吸附性能,吸附量随着温度的升高而下降。Freundlich等温吸附方程能够更好地拟合吸附等温线数据,GAMR树脂对对氯苯胺和对硝基苯胺的吸附机理较复杂。吸附焓变ΔH0,表示吸附过程为放热反应,且以物理吸附为主;吸附自由能变ΔG0,说明吸附过程可自发进行;吸附熵变ΔS0,表明吸附质分子在树脂表面上的运动受到了限制。动力学实验结果表明,吸附过程符合一级动力学方程,颗粒内扩散是吸附过程的主要控制步骤。     

六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。     

流动注射化学发光法测定水中焦性没食子酸

在0.05 m01·L-1氢氧化钠溶液中,高碘酸钾与鲁米诺产生化学发光,焦性没食子酸对该发光有显著的增强作用.基于此,并结合流动注射技术,提出了在水样中测定焦性没食子酸的方法.在选定的条件下,化学发光信号的增加值与焦性没食子酸质量浓度之间在1.0～,100 μg·L-1及0.1～2.0 mg·L-1叫之间呈线性关系,该方法的检出限为0.78μg·L-1(30);对10μg·L-1焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%.该方法已应用于工业废水和环境水样中焦性没食子酸的测定,并用标准加入法作了回收试验,测得回收率在95.7%～104.1%之间.     

酒石酸亚铁分光光度法测定茶多酚

采用没食子酸丙酯为基准物质酒石酸亚铁作为显色剂，光度法测定茶多酚制品中茶多酚的含量。最大吸收波长５４０ｎｍ摩尔吸光系数２．６５×１０＾３回收率为９８％－１０１％，相对标准偏差为０．９０％。方法简便，结果令人满意。     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

Preparation and Properties of Doped Lanthanum Gallate Film on a Ni/SDC Porous Anode Support

IntroductionIn intermediate-temperature solid oxide fuel cells(SOFCs),doped ceria with a fluorite structure anddoped lanthanum gallate(LSGM)with a perovskitestructure are commonly used as electrolyte materials.However,the former easily exhibits an electro…     

GA-KBrO3-H2SO4体系化学振荡的研究

研究了GA(没食子酸)-KBrO_3-H_2SO_4体系的诱导期τ、振荡周期T_2与反应物起始浓度的依赖关系, 302 K时的经验式为τ=22.8 c~(-2.23)_(H_2SO_4) c~(-2.17)_(KBrO_3) c~(0.795)_(GA) (mol.dm~(-3))~(4.25)·sT_2=0.84 c~(-2.28)_(H_2SO-4)c~(-1.97)_(KBrO_3) exp{(0.000147(mol.dm~(-3))~2/c~2_(GA)}(mol.dm~(-3))~(4.25)·sτ及T_2都随~CGA的增加而增长, 这与B-Z反应中关于有机物的结论不同。用循环伏安法研究该体系的结果表明, GA在诱导期结束时就基本上都被氧化为中间物, GA并不象前人所认为的是维持振荡的物种, 实际参与振荡的是由GA生成的物质。本文还研究了Fe(Phen)_3~(2+)对GA-KBrO_3-H_2SO_4体系振荡的影响, 发现Br~-振荡行为随Fe(Phen)_3~(2+)的浓度而变。低~CFe(phen)_3~(2+)时,Br~-的振荡行为与GA-KBrO_3-H_2SO_4体系的基本相似, 其特征是每个振荡周期内, Br~-振荡脉冲发生前是逐渐积累的。随着~CFe(phen)_3~(2+)的增大, Br~-出现另一特征的振荡行为, 在每个振荡周期内, Br~-振荡脉冲发生前是逐渐减小。我们认为, GA-KBrO_3-H_2SO_4-Fe(Phen)_3~(2+)体系的振荡不能单一地用OKN机理加以解释, 它可能是两套振荡机理耦合的振荡。