超临界CO_2萃取板蓝根靛玉红的工艺优化研究

采用正交试验法,对板蓝根靛玉红超临界CO2萃取工艺进行优化。选用萃取温度、萃取压力、萃取时间作为正交试验的3个因素,每个因素选3个水平,以提取物中靛玉红的含量来确定最佳提取条件,并且在最佳条件下确定所加夹带剂的最佳剂量。结果表明最佳工艺为:萃取温度45℃、萃取压力35MPa、萃取时间3h,夹带剂为75%的乙醇200mL。最佳工艺条件下提取靛玉红的得率为4.95μg/g,为传统提取方法的1.6倍。     

基于微量热法的板蓝根提取方法和活性部位挑选

应用TAM Air微量热系统, 采用微量热法, 考察不同提取方法的板蓝根水煎液及其化学萃取部位在37 ℃时, 对大肠杆菌生长代谢的影响. 结合中医药理论, 分析板蓝根水煎液及其化学萃取部分的药效作用及其差异, 挑选板蓝根药材最佳的提取方法和抑菌最强的活性部位, 并采用试管稀释法求出抑菌活性最强部位的最小抑菌浓度(MIC). 结果表明微量热法可用于常用中药——板蓝根的提取方法和活性部位的挑选, 为进一步研究中药的药性基础提供了一种新的、快速灵敏的技术和方法.     

微波消解和直接溶解进样法测定板蓝根颗粒剂中六种金属元素的比较研究

目的使用微波消解和热酸溶液直接溶解板蓝根颗粒,运用火焰原子吸收光谱法测定这两种溶液中Fe、Zn、Cu、Mg、Ca和Mn 6种金属元素的含量。方法分别采用浓HNO3湿法微波消解和直接溶解板蓝根颗粒样品,用原子吸收分光光度计测定上述样品中6种金属元素含量。结果所测定的板蓝根颗粒中含有丰富的金属元素,两种前处理方法测定的结果相差很小。采用此法回收率在92.0%~110.0%之间,样品相对偏差小于3%。结论板蓝根颗粒中金属元素可作为人体元素的重要补充。     

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法。考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响。经优化后的实验条件: 以正己烷-异丙醇(体积比为90:10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃。在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L范围内有良好的线性关系,平均回收率为101%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6)。本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量。     

毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%（体积分数）乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外     

高效液相色谱/二极管阵列检测/质谱/质谱(HPLC/DAD/MS2)联用在板蓝根注射液成分鉴定中的应用

用HPLC/DAD/MS2联用仪,鉴定了板蓝根注射液中含有的核苷类物质。色谱条件:Luna C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm);甲醇-水梯度洗脱,流量0.8 mL/min; 柱温25 ℃。用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm。质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子检测;扫描范围m/z 50-800。记录质量色谱图和各个色谱峰的一级、二级质谱图,并对质谱结果进行解析,通过与对照品比较,确定板蓝根注射液样品中含有腺苷、鸟苷、尿苷、胞苷及腺     

固相萃取-定量核磁共振波谱法测定板蓝根饮片中的表告依春

建立了固相萃取(SPE)-定量核磁共振波谱(qNMR)技术测定板蓝根饮片中有效成分表告依春含量的方法.样品用水超声提取两次,采用SPE对提取液进行富集浓缩,用qNMR测定表告依春的含量.考察了样品预处理和qNMR实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲基亚砜为溶剂,用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲宽度P1=14.1 μs,延迟时间d1=5 s,扫描次数NS=256为qNMR定量测定表告依春的最佳实验条件.表告依春的定量峰为δ 5.365~5.399 (H-7b, d,1H).结果表明,日内测量精密度(RSD)为0.5%,日间精密度为0.8%,表告依春与三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线线性相关系数为0.9991,且斜率与理论值相符.根据响应值标准偏差和标准曲线斜率法确定此法测定表告依春的检测限(LOD)为0.05 mg/g;定量限(LOQ, S/N ≥ 150)为0.19 mg/g.包括样品提取过程的表告依春的回收率为97.4%~101.7%.采用本方法测定板蓝根饮片中的表告依春的含量为<0.19~1.26 mg/g.研究结果表明,采用SPE进行富集,扩大了qNMR的应用范围,可用于低含量复杂样品的定量分析.     

航天诱变育种板蓝根的X射线荧光光谱的测定分析

采用X射线荧光光谱法(XRF)对航天诱变育种第4代板蓝根和地面组板蓝根的元素种类和含量进行测定和对比分析。结果表明两组样品的元素种类基本相同,太空组中Ca和S含量分别提高了1.16倍和3.22倍,而太空组中Fe、Si、Cr、Al、Mn元素比地面组分别减少了74.2%、87.5%、82.4%、95.0%、70.6%。航天诱变育种可以增加板蓝根的多态性,能够从中选育出品质特异的新品种。XRF测定中药材元素具有制样简单、测定快捷、测定元素种类多、元素含量范围广的特点,适于从整体上对中药材的元素进行测定和分析。     

代森锌在板蓝根和大青叶中的残留分析

采用顶空气相色谱法(火焰光度检测器)测定板蓝根、大青叶中代森锌的残留量。测定结果表明代森锌在0.1～5mg/kg范围内峰面积和进样量成良好的线性关系(R2=0.9985),回收率在80.6%～115.2%之间,变异系数在4.8%～9.0%之间,最低检出浓度为0.01mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高。     

胶束电动毛细管色谱法测定板蓝根中苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸

采用胶束电动毛细管色谱法对板蓝根中芳香酸类化合物苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸进行了分离测定。电泳介质(pH 9.8)为20 mmol.L-1硼砂、30 mmol.L-1十二烷基硫酸钠、2 mmol.L-1β-环糊精和4%(体积分数)甲醇组成的混合溶液,以对-羟基苯甲酸为内标,分离电压为16 kV,检测波长为250 nm。在优化的试验条件下,苯甲酸、水杨酸和邻氨基苯甲酸的线性范围分别为40～240 mg.L-1,64～320 mg.L-1和40～400 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为0.64,1.08,1.36 mg.L-1。应用此方法分析了板蓝根样品,测定回收率在93.3%～104.2%之间。