反相高效液相色谱法测定太子参中的环肽 Pseudostellarin B

建立了一种用于分析太子参中环肽Pseudostellarin B的高效液相色谱法. 该方法采用反相C18柱: 流动相A为水, 流动相B为乙腈, 梯度洗脱, 流速为 1.0 mL/min, 紫外检测波长为 203 nm, 柱温为 30 ℃, 外标法定量. 结果表明, 在0.5～20 μg范围内标准曲线有良好的线性关系 (r=0.9995), 加标回收率为96.7%～104.5%, 方法的精密度良好(平均RSD＜0.5%). 该方法可用于实际样品的测定.     

二维核磁共振谱测定植物新环肽-太子参环肽A和B中氨基酸序列

在植物新环肽[太子参环肽A(HA)和B(HB)]的结构研究中,应用COLOC谱较成功地解决了其氨基酸序列。结果表明当J值选择在6Hz-15Hz时,COLOC谱能满意地给出氮上含有活泼氢的氨基酸序列。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。     

分析测试新方法(197~203)毛细管电泳-间接紫外法用于太子参中的非衍生化氨基酸检测

建立了一种简单、快速测定赖氨酸(Lys)、脯氨酸(Pro)、亮氨酸(Leu)、丙氨酸(Ala)、组氨酸(His)、苏氨酸(Thr)、蛋氨酸(Met)、丝氨酸(Ser)和甘氨酸(Gly)的毛细管电泳-间接紫外检测方法.通过研究缓冲液的种类和浓度、缓冲液的p H等分离条件对被测组分分离度和灵敏度的影响,从而优化了分析条件.实验结果表明,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节14 mmol/L的对氨基苯磺酸至p H为11.2做为运行缓冲液,当分离电压为20 k V时,9组分在12 min内实现了完全分离.实验结果表明,方法能成功用于不同产地太子参药材中9种氨基酸的含量测定.方法重现性良好,迁移时间和峰高的RSD分别小于2.6%和4.5%(n=7).     

高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。     

太子参环肽B(Heterophyllin B, HB)的酶环化反应

利用从Pseudostellaria heterophylla提取分离的粗酶PH-1, 以链八肽NH₂-Gly¹-Gly²-Leu-Pro-Pro-Pro-Ile-Phe-COOH (4)为底物成功地进行了太子参环肽B(heterophyllin B (HB))的环化反应, 并利用TLC, HPLC, M, NMR以及同位素标记等手段对反应产物进行了分析和确证.