PP/PB-1釜内合金的升温淋洗分级及级份表征

基于反应器颗粒技术制备的聚丙烯(PP)/聚丁烯-1(PB-1)釜内合金,其结构与组成,特别是嵌段共聚物级份的组成、分布、链序列结构等受两段聚合条件的影响较大。本文采用溶剂抽提法和升温淋洗分级法,对中试合成的两种PP/PB-1釜内合金进行分级,采用示差扫描量热仪(DSC)、高温核磁碳谱(~(13)C-NMR)、高温凝胶渗透色谱仪(GPC)对各级份进行表征,明确了合金的结构、组成及丁烯-丙烯嵌段共聚物(PB-b-PP)级份链序列结构。研究两种釜内合金的组成与力学性能关系,对于聚合工艺的优化及先进聚烯烃材料的开发提供依据。     

快速气相色谱控制系统的设计与应用

设计了一种用于快速气相色谱(Fast gas chromatography,FGC)的新型控制系统。该控制器主要由色谱柱温度控制系统、自动进样及气路压力控制系统组成。其温度控制范围为30~160℃,升温速度约为3℃/s,温度控制精度为±0.5℃,载气压力控制范围为0~0.5 MPa。将本控制器应用于自制快速色谱,并用色谱对由直链正构烷烃(C1~C8)以及甲苯9种物质组成的标准样品进行测试。结果显示,色谱能在100 s内将此9种物质完全分开。     

制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构及萘加氢性能的影响

采用程序升温还原法和次磷酸盐歧化法制备了Ni_2P/SiO_2催化剂,结合现代仪器分析表征技术,研究了制备方法对Ni_2P/SiO_2催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明,两种方法均可制备出仅含Ni_2P活性相的Ni_2P/SiO_2催化剂,在反应温度340℃、氢气压力4 MPa、空速为20.8 h~(-1)下,程序升温还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂表现出更高的萘加氢活性,这主要是因为程序还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂中有更多Ni_2P物种生成,提供了较多的活性位点(CO吸附量21.6μmol/g);且催化剂表面弱酸位点多,有利于芳烃吸附。当选用程序升温还原法制备Ni_2P/SiO_2催化剂时,在保证生成纯相Ni_2P的前提下,较低的Ni/P比更有利于合成高加氢活性的Ni_2P/SiO_2催化剂。     

纳米复合材料CdS/TiO2制备与不同模式光催化降解多种染料

采用化学水浴沉淀法再结合溶胶-凝胶和程序升温溶剂热两步法制备了一系列不同比例的CdS/TiO2。通过XRD、XPS、SEM、UV-Vis/DRS等手段对所合成纳米复合材料的组成、结构和形貌等进行了表征。结果表明,该系列CdS/TiO2为锐钛矿TiO2和六方相CdS的混合晶相,其在可见光有较强吸收,并且随着复合材料中TiO2比例的增加,BET值明显增大。另外,所合成CdS/TiO2呈圆球形,颗粒比较均匀。紫外光催化降解甲基橙的实验结果表明,摩尔比为1:4的CdS/TiO2的活性明显高于CdS、P25以及其它不     

Coking-resistant Ni-ZrO2/A1203 catalyst for CO methanation

Highly coke-resisting ZrO2-decorated Ni/A1203 catalysts for CO methanation were prepared by a two-step process. The support was first loaded with NiO by impregnating method and then modified with ZrO2 by deposition-precipitation method （IM-DP）. Nitrogen adsorption- desorption, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, thermogravimetdc analysis, H2 temperature- programmed reduction and desorption, NH3 temperature-programmed desorption, and zeta potential analysis were employed to characterize the samples. The results revealed that, compared with the catalysts with the same composition prepared by co-impregnation （CI） and sequential impregnation （SI） methods, the Ni/A1203 catalyst prepared by IM-DP showed much enhanced catalytic performance for syngas methanation under the condition of atmospheric pressure and a high weight hourly space velocity of 120000 mL.g-1 .h-1. In a 80 h life time test under the condition of 300-600 ~C and 3.0 MPa, this catalyst showed high stability and resistance to coking, and the amount of deposited carbon was only 0.4 wt%. On the contrary, the deposited carbon over the catalyst without ZrO2 reached 1.5 wt% after a 60 h life time test. The improved catalytic performance was attributed to the selective deposition of ZrO2 nanoparticles on the surface of NiO rather than A1203, which could he well controlled via changing the electrostatic interaction in the DP procedure. This unique structure could enhance the dissociation of CO2 and generate surface oxygen intermediates, thus preventing carbon deposition on the Ni particles in syngas methanation.     

SSZ-33分子筛的合成、表征及其对汽车尾气中碳氢化合物的捕集性能

采用碘化N,N,N-三甲基-8-氨基-三环[5.2.1.02.6]癸烷为结构导向剂, 通过过程控制方法, 经3-4 d成功合成了高性价比的B-SSZ-33分子筛. 以B-SSZ-33为母体, 经过Al(NO3)3溶液后处理制得了Al-SSZ-33分子筛. 采用X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱, 扫描电子显微镜(SEM), 热重(TG)分析, 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES), N2吸附/脱附, 27Al核磁共振(27Al NMR)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对合成的B-SSZ-33、Al-SSZ-33样品进行了物理化学性能表征. 并以甲苯作为汽车尾气中碳氢化合物的探针分子, 通过甲苯程序升温脱附测试来考察样品的碳氢捕集性能. 结果表明: 后处理过程中Al同晶取代B, 从而制得了含骨架Al的Al-SSZ-33; 在甲苯的程序升温脱附测试中, 由于Al-SSZ-33相对于B-SSZ-33具有较强的酸性位, 且表面孔口由于骨架外硅铝物种的修饰, 限制了甲苯的扩散, 致使脱附速率最大时的温度(Tmax)和脱附最终的温度(Tend)均升高, 从而形成了新型汽车尾气捕集催化剂的雏形.     

Ni-Ti-O混合氧化物的制备、表征及其富氧选择性催化还原NO

采用均匀共沉淀法制备了不同Ni/Ti摩尔比的Ni-Ti-O混合氧化物,考察了它们在富氧条件下丙烯选择性催化还原NO反应中的催化性能,并运用X射线衍射,N₂吸附-脱附、吡啶吸附、程序升温脱附和原位红外光谱对催化剂进行了表征.结果表明,Ni/Ti摩尔比为1的催化剂表现出最佳催化活性,430℃时NO_x转化率达68%.该催化剂具有锐钛矿结构,比表面积较高(149m²/g),有利于提高催化活性;其表面Lewis酸性位有利于硝酸盐物种的吸附,而硝酸盐物种是该反应的重要中间体.     

专利

一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法公开号:CN103073544A公开日:2013.05.01申请人:中国科学院兰州化学物理研究所摘要本发明公开了一种逆流色谱法分离苦马豆素的方法。本发明以甲基叔丁基醚、正丁醇以及水混合后静置分层,构成逆流色谱固定相、流动相的溶剂体系;将固定相以较大流速泵入逆流色谱仪分离柱中;待柱中充满固定相后,开机,使     

Suppression of Photoinduced BBO Defects Generation on TIO2（110） by Water

We have investigated creation of variable concentrations of defects on TIO2（110）-（1×1） surface by 266 nm laser using temperature programmed desorption technique. Oxygen-vacancy defects can be easily induced by ultraviolet light, the defects concentration has a linear dependence on power density higher than 50 mW/cm2 for 90 s irradiation. No observation of O2 molecule and Ti atom desorption suggests that UV induced defects creation on TiO2（110）-（1×1） is an effective and gentle method. With pre-dosage of thin films of water, the rate of defects creation on TiO2（110）-（1×1） is slower at least by two orders of magnitude than bare TiO2（110）-（1×1） surface. Further investigations show that water can be more easily desorbed by UV light, and thus desorption of bridging oxygen is depressed.     

碳化钨制备中升温速率对Pt-WC/C电氧化甲醇催化性能的研究

本文采用程控升温还原法(TPR)制备了碳化钨颗粒,然后使用EG+NaBH4作为还原剂制备了Pt-WC/C催化剂,详细地研究了碳化过程中升温速率对碳化钨样品的形貌以及Pt-WC/C对电氧化甲醇催化性能的影响.XRD分析结果表明所有获得的样品均为WC,是多晶的六方结构,且改变碳化过程中升温速率不仅直接影响到样品表面形貌,而...