由具体数学向形式数学的第一次转折——“正数和负数”课堂教学实录及解析

基于“四度六步”教学法的理论基础与实践架构,采用“温故—引新—探究—变式—尝试—提升”六步教学模式,设计“正数和负数”一课,创造“有温度、有梯度、有深度、有宽度”的四度精彩课堂.     

环戊基全取代六元瓜环与钾离子配合物的合成及其结构表征

金属与瓜环的配位化学是瓜环化学的主要研究内容之一.本文主要研究了环戊基全取代六元瓜环(CyP6 Q[6])与K+的配合物的合成,并利用X-射线单晶衍射法对其晶体结构进行了表征.结果表明:K+与CyP6 Q[6]的两个端口配位,形成了分子胶囊结构.相邻的瓜环通过与[ZnCl4]2-的偶极作用,形成平面堆积结构,最后形成三维超分子自组装实体.     

硫源和六元瓜环对硫化镉性质的影响

以硫代硫酸钠和硫脲为硫源,氯化镉为镉源,六元瓜环(Q[6])为修饰剂,采用水热法制备Q[6]/CdS复合光催化剂.利用傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对产物进行结构和形貌表征,考察Q[6]和硫源对产物结构和性能的影响.结果表明,硫源对产物形貌和结构都有影响,Q[6]对硫化镉光催化性能有增强作用,15 mg Q[6]/CdS能使50 mL,6 mg/L的次甲基蓝溶液反应200 min时的降解率达到93.0;以上.     

超导离子源铌三锡六极线圈镜像磁场约束结构的优化设计

中国科学院近代物理研究所正在进行国际首台45 GHz全铌三锡超导离子源FECR(Fourth Electron Cyclotron Resonance)磁体的研制，该离子源磁体线圈由六个铌三锡超导六极线圈和四个铌三锡超导螺线管线圈组成。由于单根超导线绕制异形六极线圈(非标准鞍型)技术难度大，且铌三锡超导性能对应力敏感，为了测试单个铌三锡六极线圈性能能否达到设计指标，基于铝合金壳层结构和Bladder-Key精确预紧技术，设计了镜像磁场约束结构。本工作主要阐述了运用ANSYS参数化设计编程对镜像磁场结构进行优化设计的过程和优化后的镜像磁场结构，确定了室温预应力大小，并给出了线圈经过室温预紧、冷却降温和加电励磁后的最大等效应力。进一步结合实际六极线圈制作公差(±0.1 mm)，分析和评估了公差对镜像磁场结构中六极线圈预应力施加的影响。     

Ti0.33WO3电子结构和太阳辐射屏蔽性能第一性原理研究

节能减排已成为当今社会发展的主题,对节约能源、提高太阳能的高效综合利用的新型窗用透明隔热材料的理论设计和研究尤其重要.本文采用基于密度泛函理论的计算方法,研究了六方相三氧化钨Ti掺杂前、后的晶格参数、电子能带结构、形成能和光学性质.研究结果表明,Ti掺杂后晶格体积增大,系统能量降为负值,体系具有更好的稳定性;掺杂后电子能带结构发生很大的变化,但材料仍保持n型电导率;随之,其光学性质也发生改变,掺杂前h-WO3无近红外吸收性能,掺杂后的Ti0.33WO3具有很强的近红外吸收性能.在此基础上研究了Ti掺杂h-WO3前、后的太阳辐射屏蔽性能,掺杂前无太阳辐射屏蔽性能;掺杂后的Ti0.33WO3薄膜具有可见光高透明、近红外屏蔽的性能.计算结果为Ti掺杂h-WO3在窗用透明隔热材料方面的研究提供了理论依据.     

利用改进的Pictet-Spengler反应合成多取代β-咔啉

β-咔啉结构广泛存在于生物活性分子之中,为探索非酸性反应条件下合成β-咔啉衍生物的方法,以色胺类化合物和醛类为原料,以改进的Pictet-Spengler反应为关键步骤,再经氧化脱氢合成4个多取代β-咔啉化合物(2a～2d),其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。经过对Pictet-Spengler反应步骤中物料比、溶剂、反应温度与时间进行考察后发现：在色胺类化合物为2.0 mmol,醛为3.0 mmol,六氟异丙醇钙为0.4 mmol,二氯甲烷为20.0 mL,室温反应24 h的最优条件下,四氢-β-咔啉化合物中间体(1a～1d)的收率为75%～89%,反应存在取代基效应,含芳香性基团底物收率较高。     

六聚吡咯/丝组缀合物结构的NMR和 ESI-MS/MS表征

利用片断合成法合成了具有DNA切割能力的六聚吡咯/丝组缀合物, 检测了该化合物的¹H、¹³C NMR 和ESI-MS/ MS 图谱, 确证了该化合物的结构, 通过¹H-¹H COSY, HSQC,HMBC等2D NMR 技术对其¹H 和¹³C NMR 数据进行了归属和解析, 并探讨了其ESI-MS/ MS 质谱裂解规律.     

高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷含量

采用高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量。发泡聚苯乙烯材料样品用乙腈提取,以GL Sciences Inc Inertsil ODS-SP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以乙腈-水(85+15)溶液为流动相,在检测波长254nm处进行测定。六溴环十二烷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在140~200mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~6.5%之间。     

离子液体Zn[CO(NH2)2]3Cl2介质中二肽催化醛的不对称α-氯代反应

以二肽Pro-Trp为催化剂,2,3,4,5,6,6-六氯-2,4-环己二烯-1-酮为氯化剂,离子液体Zn[CO(NH₂)₂]₃Cl₂为溶剂,在N-甲基吗啉(NMM)存在下,各种醛能够高收率、较高立体选择性地完成羰基α-卤代反应,目标产物的产率可达到95%,对映选择性可达92%ee。 该方法具有操作简便、离子液体和催化剂可重复使用的优点。     

对“四舍六入五留双”修约规则的商榷*

数值修约是分析化学教学的重要内容。目前,主流分析化学教材均采用 “四舍六入五留双”数值修约规则。详细剖析了该规则中尾数与进舍条件的关系,指出“四舍六入五留双”修约规则中应采用“尾数的首位”而不是“尾数”设置进舍条件,否则存在逻辑错误。对比分析表明,“四舍六入五留双”以数字4、5和6为比较值设置的修约规则等价于GBT8170—2008国家标准中以数字5为比较值设置的进舍规则,但GBT8170—2008国家标准的进舍规则的逻辑、表述等优于“四舍六入五留双”规则。因此,建议分析化学教材采用GBT8170—2008国家标准规定的数值修约相关内容。