定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量

建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ 7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ 5.73为内标峰,氘代二甲亚砜（DMSO-D6）为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793～7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系（r2=0.998 4）。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。     

高精度镉同位素分析样品消解方法对比研究

为考察不同消解方法的优缺点以及对不同基质样品(沉积物和大米)Cd同位素组成的影响,该文采用干法灰化法、酸提取法、微波消解法和高温高压密闭消解法等消解方法对水系沉积物(GSD)进行消解处理,比较了不同消解方法对沉积物Cd同位素组成测定的影响。随后使用微波消解法和高温高压密闭消解法对大米标准物质以及实际大米样品进行了消解。结果表明：高温高压密闭消解法所获得的沉积物Cd同位素测试结果在国内外文献报道的参考值范围内,能够满足同位素测定要求。而使用干法灰化法和酸提取法消解样品时,由于存在元素损失或消解不完全,标准物质Cd元素的回收率偏低(低至72.8%),导致同位素测试结果显著偏离真实值(Δ114/110Cd值最大偏差达0.24‰)。微波消解法处理标准物质Cd元素的回收率在96.6%~98.8%范围内,且同位素测试结果与高温高压密闭消解法结果吻合良好(Δ114/110Cd≤±0.04‰),表明微波消解法可以满足沉积物Cd同位素的测定要求,能够获得准确的Cd同位素组成数据。对大米标准物质和实际大米样品进行消解,所获得的Cd同位素测试结果与上述沉积物样品结果相同(Δ114/110Cd≤±0.04‰),进一步验证了微波消解法的可靠性,证实微波消解法可用于沉积物及植物样品(大米)Cd同位素分析的快速消解。     

高效液相色谱法同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素

采用亚3μm色谱柱建立了同时快速检测腌腊肉制品中20种非法添加合成色素的高效液相色谱法。样品经石油醚脱脂、乙醇-氨水-水(7∶2∶1)提取、钨酸钠溶液沉淀蛋白,采用Agilent Poroshell 120 EC C18(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(p H 5.5)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,待测物可在17 min内实现完全分离。20种成分的质量浓度在0.15~20.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数(r)大于0.998,方法的回收率为70.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.1%,检出限为0.1~0.2 mg/kg。与传统5μm色谱柱ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm)相比,本方法节约了62%的分析时间,并能在常规HPLC系统内使用,具有广阔的应用前景。     

用于等离子体断路开关中的磁探针诊断技术

介绍了用于等离子体断路开关实验中的磁探针诊断的基本原理以及磁探针的制作、标定、测量方法和最终的测试结果。对磁探针积分器参数选择及测试中需注意的几个问题进行了讨论和分析。实验结果表明，磁探针诊断在等离子体断路实验中是一种简单而且有效的诊断手段。     

电热化学炮点火方式实验研究

对比实验表明，利用与等离子体发生器联结的中空管结构从弹丸底部点燃推进剂，不仅可以提高弹丸的出口动通顺学能降低膛内的压力；如果单纯依靠增加电源系统的初始电能提高弹丸的出口动能，其副作用是增加了膛内压力。研究结果表明，推进剂点火结构的合理设计对提高电热化学炮的发射效率有重要意义。     

基于LIBS及时间分辨特征峰的激光除漆机理研究

激光除漆是一种高效、清洁的新型清洗技术，对激光除漆物理过程和机理的研究是该技术发展的关键。基于LIBS技术，测量得到油漆去除过程中等离子体的发光光谱，计算出油漆样品去除前后等离子体的电子密度和温度，研究了油漆中特征元素对应的光谱特征峰强度随时间的变化情况。结果表明，随着激光作用脉冲数量的增加，油漆去除深度逐渐增加，等离子体电子密度和温度在将漆去除干净的最后几个脉冲作用时呈下降趋势。油漆中Ti元素的所对应的特征峰信号持续时间为2个μs，油漆去除前后信号强度呈现跳跃减少，该现象可用于快速、准确、实时的判断油漆去除情况。     

位错载氢运动对材料氢脆行为的影响

位错载氢运动会导致金属结构材料中氢原子的再分布和氢损伤的加剧,但目前仍缺乏相关实验数据支撑。本文首先对比了高锰钢预充氢后在四种应变速率(1×10^–3 s^–1,1×10^–4 s^–1,1×10^–5 s^–1和1×10^–6 s^–1)下的断口特征,随后结合理论计算探究了不同应变速率下位错载氢对金属材料氢脆行为的影响。结果表明较慢应变速率(1×10^–5 s^–1 and 1×10^–6 s^–1)下拉伸的试样具有比较快应变速率(1×10^–3 s^–1和1×10^–4 s^–1)拉伸时更高的氢脆敏感性和更大的断口脆性区面积。这是因为较慢应变速率下拉伸时,氢可以随位错运动,导致在塑性变形过程中形成更大的氢原子扩散距离和脆性区深度。此外,在更慢的应变速率(1×10     

长距离和多模接入网络中低密度奇偶校验-正交频分复用的性能研究

研究了低密度奇偶校验编码与正交频分复用相结合的编码调制技术,从理论上分析了光纤链路中色散和频率选择性衰落的影响,并通过数值模拟仿真,比较了不同编码码率的编码调制信号在长距离单模光纤传输和多模光纤接入网络中的传榆性能.仿真结果表明,采用码率为0.75的长码型非规则的低密度奇偶校验编码与正交频分复用相结合的编码调制技术更适...     

Experiment on 60-GHz MMW transmission performance in an optical fiber and wireless system

We experimentally investigate the transmission performance of 60-GHz signals over standard single-mode fiber (SSMF) and wireless links at different bit rates. Experimental results show that in a transmission of over 10-km SSMF and 1.3-m wireless link, bit rate reaches up to 5 Gb/s and bit error rate (BER) is less than 10 4 . The main limiting factor in such radio-over-fiber (ROF) systems is intersymbol interferences caused by the so-called walk-off effect when BER is below 10 8 . In addition, a transmission of over 20-km SSMF without chromatic dispersion compensation is briefly investigated. For a BER of 10 8 , the optical penalty is 2 dB.