谷胱甘肽在高岭土修饰碳糊电极上的电化学研究

制备了高岭土修饰碳糊电极(KCPE),并以氢醌(HQ)为电催化介质测定还原型谷胱甘肽(GSH)。实验结果表明,在该电极上谷胱甘肽(GSH)的加入对氢醌的电化学响应有明显提高,且电催化氧化峰电流与GSH浓度呈良好的线性关系,由此可采用差分脉冲伏安法(DPV)对GSH进行定量测定。对修饰电极的电化学性能进行了表征,测得电极有效表面积为0.118 6 cm2、电荷传递系数为0.68、表观速率常数为1.08×104cm3·mol-1·s-1。在优化条件下,测得GSH在KCPE上的线性范围为0.1~1,2.5~25μmol/L,检出限为0.073μmol/L。用该方法对含GSH的市售药进行测定,结果满意。     

毛细管电泳-安培检测法测定3种拟肾上腺素药物

建立了毛细管电泳-安培检测法测定盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochloride, PHE)、重酒石酸间羟胺(metaraminol bitartrate, MR)和盐酸异丙肾上腺素(isoprenaline hydrochloride, IP)3种拟肾上腺素药物的方法。检测电位为0.950 V(Ag/AgCl为参比电极),硼酸盐浓度为50 mmol/L(pH 10.00),分离电压为18 kV,进样时间为10 s。在最佳实验条件下,3种物质在18 min内达到基线分离,在2～100 μmol/L浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9991。盐酸去氧肾上腺素、重酒石酸间羟胺和盐酸异丙肾上腺素的检出限分别为0.8、0.8和1.0 μmol/L。将所建立的方法应用于针剂样品的分析,结果令人满意。     

基于贝叶斯极值估计的商业银行内部欺诈风险度量研究

内部欺诈风险是我国商业银行面临的一个重大风险来源。本文针对内部欺诈具有的低频率高损失的特点,采用不同分布分段刻画其损失统计分布规律,对于低于和高于门限值的样本点,采用Box-Cox变换和全Paretian分布模型进行分析,然后采用贝叶斯估计对全Paretian分布模型的参数进行估计,接着在此基础上对建立了一个内部欺诈风险度量模型,然后使用所构建的风险度量模型对操作风险在险风险值、经济资本和最大可能损失进行了测算,最后提出了防范操作风险的政策建议。     

Ag-SiO_2石墨复合电极测定电子产品中四溴双酚A

制备了银与白炭黑复合物修饰碳糊电极(Ag-SiO_2/CPE),建立了一种简便、灵敏的检测四溴双酚A(TBBPA)的电化学方法。合成了Ag-SiO_2复合物并用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱法(FT-IR)和X射线光电子能谱法(XPS)对其形貌和结构进行表征。采用循环伏安法(CV)及交流阻抗法(EIS)对Ag-SiO_2/CPE的电化学性能进行表征。以CV和线性扫描伏安法(LSV)探讨了TBBPA在Ag-SiO_2/CPE上的电化学氧化行为。结果表明:与裸CPE相比,Ag-SiO_2/CPE对TBBPA的电催化氧化活性明显提高。优化了测定过程中的实验条件如修饰剂含量、p H值与扫速,考察了该修饰电极的重现性、稳定性和干扰性。在最佳条件下,TBBPA浓度在0.010~0.10μmol/L和0.10~25μmol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.9nmol/L。以此方法测定电子产品中TBBPA的含量,回收率为96%~103%,测定结果与毛细管电泳法吻合。     

毛细管气相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

采用毛细管气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。方法的线性范围为0.0-500.0μg/mL,检出限为1.0ng,RSD为0.564%-0.906%,回收率为92.7%-101.3%。该法可用于面粉质量的监测。     

培养直觉思维能力 提升学生数学素养

数学直觉是指人脑对于数学对象(结构及其关系)的某种直接的领悟和洞察,是以人脑中已有的知识经验为根据,以大量观察资料为基础,对研究的问题提出合理的猜想和假设的一种突然顿悟的思维过程.数学最初的概念都是基于直觉,例如,等腰三角形的两个底角相等,两个角相等的三角形是等腰三角形等概念、性质的界定并没有一个严格的证明,而是一种直观形象的感知.那么,如何有效地培养学生的直觉思维能力呢?     

用酰胺型键合固定相测定茶叶中嘌呤碱含量

采用自制包埋极性官能团——酰胺键的键合固定相(AOBP),在甲醇／水(V／V=20／80)二元流动相条件下,对系列不同产地茶叶中的嘌呤碱进行了快速有效的分离测定。结果表明,由于AOBP固定相中残留硅羟基活性得到很好抑制,可在不加酸碱调节剂条件下对可可碱、茶碱和咖啡碱进行良好分离,检出限分别为0.21、0.042和0.18mg／L;线性范围分别可达到1．67-500L、0．3—167和1．67—833mg／L,同时还探讨了分离机理。     

复合多铁链的磁电耦合行为与外场调控

对含有界面磁电耦合的有限长铁电-铁磁多铁链体系进行了研究,基于矢量离散化思想,构建了描述其磁电性质的微观海森伯模型.利用传递矩阵方法获得了磁化强度、电极化强度、磁电化率等关键热力学量的解析表达式,重点探讨了界面磁电耦合、外场以及单离子各向异性对体系磁电耦合行为的影响和调控.研究结果表明,界面磁电耦合对体系的磁化强度和电极化强度均起促进作用.电场驱动下的电致磁电化率具有更强的磁电关联效应,预示着外电场能够有效地调控体系的磁性行为.而在磁致磁电化率中观察到的低温峰主要源于外磁场的诱导.此外,在高电场作用下体系比热容还呈现出有趣的三峰结构,这种三峰结构是自旋态的热激发以及电偶极矩的电场和温度共同激发导致的.     

非固定环带随机双面抛光技术研究

提出了一种基于平移偏摆运动的非固定环带随机双面抛光的方法,通过设计平移偏摆装置使得工件运动方式脱离固定环带的限制,借助随机性运动进行迭代,解决了行星式双面抛光等固定环带抛光过程中产生的周期性轨迹问题;通过优化运动方式组合,在随机性运动叠加情况下实现了大口径超薄元件面形稳定收敛控制。与行星式双面抛光相比,不仅面形精度更好,而且没有明显的周期性加工痕迹。该方法可以应用到对表面激光损伤阈值有特殊要求的超薄件批量生产当中。     

新型石墨烯/金/功能导电高分子/过氧化氢生物传感器的制备及应用

石墨烯材料和酶的固定对石墨烯基生物传感器性能及应用至关重要.金电极依次放入氧化石墨(0.05 mg/mL)和氯金酸(0.05 mmol/L)溶液中进行控制电位电解,循环以上操作20次后,转移至2,5-二(2-噻吩)-1-对苯甲酸吡咯单体溶液采用循环伏安法进行电聚合形成含有羧基的导电高分子膜,然后以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)/N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)为活化剂将辣根过氧化物酶共价键合在修饰电极表面制备过氧化氢生物传感器.研究表明,交替电沉积得到的石墨烯/金纳米复合材料分散性好,所制备的生物传感器对过氧化氢的氧化还原过程有显著的催化作用.过氧化氢浓度在2～200 nmol/L之间传感器的电流响应与浓度呈线性关系,相关系数(R2)为0.9996,方法的检测限是0.67 nmol/L(S/N=3),灵敏度明显优于现有文献报道.此外,共价键合方式固定酶使传感器的稳定性和方法的重现性大大提高.5 nmol/L的过氧化氢溶液测定20次,相对标准偏差为1.2%.在4℃下储藏3个月传感器电化学响应变化值少于3%.该方法已成功应用于牛奶样品中痕量过氧化氢的测定.