2-[5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑]基乙酸乙酯的合成

以丙二酸二乙酯为起始原料,经选择性皂化、酸化、氯化、环合和酰胺化反应合成了2-[5-(3-羟基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑]基乙酸乙酯(1),总收率37.2%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS(ESI)确证。采用正交实验法[L_9(3~4)]优化了酰胺化反应的条件。结果表明:在最优反应条件{n[2-(5-氨基-[1,3,4]-噻二唑)基乙酸乙酯]∶n(三乙胺)∶n(间羟基苯甲酰氯)=1∶2∶3,于20℃反应8 h}下,1收率75.5%。     

“纯液体饱和蒸气压测定”实验装置的改进

本文对“纯液体饱和蒸气压测定”实验装置进行了系列改进，较好地处理了以往实验中的难点，提高实验的成功率，使１ｎＰ￣１／Ｔ直线的相关系数由０．９６上升到０．９９９９。     

(5-氨基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-丙酸乙酯的合成工艺改进

以丁二酸酐为起始原料,经醇解和酰化反应制得丁二酸单乙酯酰氯(3);3经甲烷磺酸催化与氨基硫脲环合合成了重要药物中间体——(5-氨基-[1,3,4]噻二唑-2-基)-丙酸乙酯,其结构经~1H NMR,IR和MS确证。运用正交试验对环合反应条件进行优化。最优反应条件为:3 132 mmol,n(氨基硫脲)∶n(3)∶n(甲烷磺酸)=1∶3∶3,于110℃反应3 h,总收率51.3%。     

Resonant Response of Rectangular/kFM Cantilever in Liquid

Dynamic characteristics of atomic force microscopy （AFM） cantilevers can be influenced by their working media. We perform an experimental study on the resonant responses of rectangular AFM cantilevers with different sizes immersed in various viscous fluids. The measured resonance frequencies in liquids are used to valldate several theoretical models. Comparison shows the analytical model proposed by Sader [J. Appl. Phys. 84 （1998） 64] can give the best agreement with the experimental results with the maximum relative error nearly 16% for all the cantilevers in different liquids. The ratio between the resonant frequencies in air and water is almost independent of the cantilever length, which is consistent with the theoretical analyses.     

磁场引起的潘宁离子源阻抗变化研究

以11 MV回旋加速器潘宁离子源作为研究对象,通过调节磁场强度研究了磁场对工作在弧放电模式下的潘宁离子源的影响规律,深入分析了该放电模式下的放电自持机制、磁场引起的阻抗变化规律、异常发光现象。实验在6 mL/min氢气流量下,保持离子源弧流不变,调节磁场强度,记录磁场强度对弧压的影响。实验结果表明:二次电子发射机制与热电子发射机制在潘宁源自持放电过程中发挥了同样重要的作用;在强磁场情况下离子源阻抗受到磁场变化影响不大,在磁场小于0.15 T时磁场的作用才变得明显;当磁场减弱至等离子体进入阻抗增长区后,存在一段等离子体剧烈放电、光强突然增加的区域。在实验的基础上,得到了设计潘宁源的启发,并分析了磁场对等离子体电导率影响的微观物理机制,这些有助于研制或使用工作在弧放电模式下的潘宁离子源。     

“纯液体饱和蒸气压测定”实验装置的改进

本文对“纯液体饱和蒸气压测定”实验装置进行了系列改进,较好地处理了以往实验中的难点,提高实验的成功率,使ｌｎＰ～１Ｔ直线的相关系数由０９６上升到０９９９９。     

茶叶中21种吡咯里西啶生物碱检测方法研究

基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱(PAs)的分析方法。样品经0.05 mol/L硫酸提取,固相萃取法净化,Phenomenex Kinetex F5色谱柱(150 mm×3.0 mm×2.6μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,21种PAs在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r²≥0.995 0),方法检出限(LOD)为0.3～1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,回收率为72.1%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%～9.8%。将该方法用于市售茶叶样品的检测,有5件样品检出PAs,总含量在1.8～85μg/kg之间。所建立的方法高效、稳定,可同时实现21种吡咯里西啶生物碱的检测。     

基于组学、机器学习和生物转化技术的农药及其转化物筛查方法研究

该研究基于液相色谱-高分辨质谱联用技术，针对不同食品基质，通过标准化的样品提取方法，低歧视的仪器采集方法，以及组学、机器学习和生物转化等技术的融合，建立了各类农药及其转化物的靶向和拟靶向数据筛查方法。实验结果表明，不同农药在多种基质中的回收率为80%～120%。样本中农药的MS²特征能在基于特定列表(Inclusion list)的数据依赖性扫描(DDA)方式下兼顾检出率和特异性。靶向方法基于数据库的保留时间(RT)、MS¹(m/z偏差、同位素轮廓、加合形态、源内裂解)和MS²(二级碎片)等多元参数匹配，可以高置信度地鉴定阳性物质。同时，拟靶向方法在人工智能(AI)预测模型的帮助下，在菊花茶中发现8种疑似的农药转化物，这些特征在MS¹匹配的基础上进行MS²的预测和RT的过滤，并通过体外肝微粒生物合成获得无商业化标准品的农药转化物的质谱特征，确证疑似结果。该方法实现了农药及其转化物的高通量和高特异性的筛查，适用于各类食品基质的快速筛查。