动态表面增强拉曼光谱在敌瘟磷快速定量分析中的应用

动态表面增强拉曼光谱是在干态与湿态表面增强拉曼光谱(SERS)检测的基础上发展而来的,不仅具有极好的信号增强,还具有良好的重复性与稳定性。提出了一种基于动态SERS与多元分析方法的敌瘟磷快速定量分析方法。实验中,首先测量100,50,10,5,1,0.5和0.1 mg·L-1敌瘟磷动态SERS谱图,并使用多项式校正方法去除光谱基线漂移。然后,处理后的全范围(600~1 800 cm-1)与特征范围(674~713,890~1 195,1 341~1 399和1 549~1 612 cm-1)光谱分别利用支持向量机回归(SVR)构建定量模型,实现对敌瘟磷的定量分析。同时,实验还评估了主成分分析(PCA)对定量分析结果的影响。实验结果表明特征范围光谱所建立的模型预测误差较小,而数据经过PCA处理后预测误差得到进一步下降。最优回归模型是由特征范围光谱经PCA处理后所构建的模型(RMSECV=0.065 7 mg·L-1),模型能够准确地预测敌瘟磷溶液浓度。为了测试实际检测中的效果,该方法被用来对苹果表面的敌瘟磷残留进行检测,并通过气相色谱法进行验证。结果表明该方法对于同一样本多次检测值波动较小,且检测均值与气相色谱检测值相差较小,相对误差最大仅为5.13%。此外,动态SERS检测可在2 min内完成,且后续数据处理也可在数秒内完成,同时整个过程的试剂消耗仅在2 μL左右。因此,所提出的方法在敌瘟磷快速准确检测具有极大优势。     

基于SERS与PCA-SLR实现乙基对氧磷定量检测

利用表面增强拉曼光谱(SERS),结合主成分分析(PCA)与分段线性回归(SLR)算法实现乙基对氧磷的定量检测。首先采集820～1 630 cm-1乙基对氧磷溶液SERS,并对820～1 630 cm-1(全范围)与845～875 cm-1(特征范围)光谱分别进行标准正态变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、一阶导数绝对值、二阶导数等预处理;然后经PCA降维后利用SLR建立乙基对氧磷溶液浓度预测模型。通过对比不同模型的预测准确度,发现特征范围光谱采用MSC预处理后所建立的模型为最优,总体预测均方误差值(RMSEP)为0.33,满足乙基对氧磷定量检测的需要。     

光纤聚合物探针在非均匀电磁场下的银纳米颗粒极化效应

介绍了光纤探针的制作流程及纳米颗粒的吸附方法,利用时域有限差分法对光纤探针的局域非均匀场下银纳米颗粒增强效应进行了数值模拟。首先,分析了不同形状的光纤聚合物探针尖端电场分布情况,为纳米颗粒的极化效应研究提供了参考;其次,模拟与仿真了纳米颗粒的半径、与探针间的距离对单个银纳米颗粒极化效应的影响;最后,以两个银纳米颗粒为例讨论了颗粒相对位置对极化效果的影响,并证明了光纤探针顶端以外的银纳米颗粒对电场的极化效应没有贡献。本文的仿真结果为光纤探针的制备以及其表面银纳米颗粒的吸附提供了理论支持。     

痕量铬检测传感器的设计与实现

目前药品胶囊中六价铬的检测多通过实验室化学分析方法,精度虽高但难以满足现场检测的需求,针对此问题设计了一种可用于现场检测的痕量六价铬传感器。它包括化学敏感材料、光学激发模块与信号处理模块三部分,化学敏感材料将六价铬浓度转化为光信号,光学激发模块完成激光光源的稳定输出,信号处理模块实现微弱光信号的转换、放大、数据处理与检测结果的显示。实验通过制作的光电转换与信号处理电路完成痕量六价铬的快速检测,实现了检测仪器的小型化与现场检测。结果表明,在六价铬浓度10～500 μg·L-1范围内传感器检测结果呈现良好的线性,拟合后的线性方程为Y=1.542 47*X-2.353 47,线性度为0.998 62,检测下限达到10 μg·L-1,传感器响应时间为90 s,实验中选取5份药用胶囊样品做了对比检测,结果表明该传感器定量检测数据可靠,满足了痕量六价铬低成本、快速、现场检测的需求。     

痕量铜离子光化学传感器的设计与研制

针对量子点荧光猝灭法检测Cu2+大多通过实验室化学分析或大型仪器检测而难以满足现场检测需求的问题,设计了一种可用于现场检测的痕量Cu2+光化学传感器,主要包括光学感知模块与信号处理模块,光学感知模块完成激光光源的输出与荧光的激发,信号处理模块完成微弱荧光信号的光电转换、信号放大、数据处理与显示。利用自行研制的光电采集、转换与信号处理系统完成痕量Cu2+的快速检测,实现了检测仪器的小型化与低成本。实验结果表明,在Cu2+浓度30～1 000nmol.L-1范围内传感器检测结果具有较好的线性关系,拟合后的直线方程为y=0.109 77x+11.872 32,线性度为0.994 82,标准方差3.994 24,检测下限达到30nmol.L-1,传感器响应时间为40s,实验测定了其他共存离子对Cu2+检测结果的干扰,实验结果表明该传感器可以满足痕量Cu2+现场检测的需求。