RAFT分散聚合方法制备支化聚甲基丙烯酸甲酯

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)与三缩丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)为单体,S-1-十二烷基-S′-(α,α′-二甲基-α″-乙酸)三硫代碳酸酯作为RAFT试剂防止反应体系交联,进行RAFT分散共聚合.通过在成核以后加入RAFT试剂和多官能度单体(TPGDA)的两步法分散聚合反应得到了粒径接近单分散的球形聚合物粒子,其粒径大小在1.9～2.7μm范围,粒径分布为1.12～1.24.采用凝胶色谱法(GPC)、核磁共振(1H-NMR)对所得共聚物的分子量、分子量分布(MWD)、共聚物组成、共聚物结构进行了表征.GPC结果表明所得聚合物的分子量分布曲线呈双峰分布,说明在成核期形成了线形的MMA均聚物,而在成核后由MMA与TPGDA共聚生成了支化的共聚物.1H-NMR结果显示所得共聚物具有支化的结构,共聚物中TPGDA的比例低于其在初始原料中的比例.此外,所得共聚物的特性黏度随转化率升高而降低,形状因子α从0.643降低到0.548,进一步证明了聚合物具有支化结构.     

基于液相色谱-四极杆/飞行时间质谱和化学计量学的婴幼儿配方乳粉化学指纹图研究

在反相色谱条件下,采用液相色谱-飞行时间串联质谱技术检测了18种婴幼儿配方乳粉,并应用主成分分析技术对大量的实验数据进行统计分析处理,研究了不同数据提取参数对分析结果的影响,通过T值检验筛选出3种罐标显示添加水解蛋白的婴幼儿配方乳粉的特征组分,提出了其中G号样品的16个特征组分的化学信息,并构建了相关的化学指纹图。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氨基阿维菌素的残留量

提出了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定水产品中甲氨基阿维菌素残留量的方法。取水产样品5.00 g,用12.5 mL乙酸乙酯超声10 min,振荡15 min,重复提取一次，合并上清液并用乙酸乙酯定容至25 mL。取0.5 mL上述溶液，于45℃氮吹至干，残渣用80%(体积分数)乙腈溶液1 mL溶解，超声后用乙腈饱和正己烷溶液2 mL液液萃取净化。净化后的下层溶液过0.22μm疏水性聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，在Atlantis T3色谱柱上分离，以不同体积比的乙腈和5 mmol·L^-1甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，用LC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，甲氨基阿维菌素的质量浓度在0.01～2.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)为0.5μg·kg^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为84.3%～99.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析50个实际样品，仅1个进口鲑鱼检出甲氨基阿维菌素，检出量为20.7μg·kg^-1。     

高效液相色谱法测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物

建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1 mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离,以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为292 nm,采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0～1 000μg/L范围内线性良好,方法定量下限为50μg/kg,在3个加标水平下的回收率为82.0%～109%,相对标准偏差(RSD)为0.71%～9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量

乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02～5.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.010～1.0μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.025～4.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～9.3%。     

首次全束组六通柱腔内爆物理实验

六通黑腔是我国独立自主设计的新型激光惯性约束聚变驱动腔型。在大型激光装置上采用全束组注入方式, 首次获得了新型六通黑腔10~20倍收缩比综合内爆完整配套实验数据, 实现最高YOC_2D (实验产额/二维模拟产额) 达80.4%的综合内爆性能。     

高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C₁₈色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50 μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0 μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种镇静剂残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定猪肉、鱼肉、肝脏和肾脏中氯丙嗪、地西泮和安眠酮残留量的分析方法。样品用无水Na_2SO_4脱水、乙酸乙酯提取和C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和氨基填料(NH2填料)净化,使用一种特殊的C_(18)色谱柱Atlantis T3,以5 mmol/L甲酸溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子电离多反应监测(MRM)模式下,采用同位素内标法进行定量分析。3种镇静剂在0.2~5.0μg/L范围内线性关系良好。3种镇静剂在4类基质中3个水平(0.5、1和5μg/kg)下的加标回收率为92.5%~117.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~11.6%(n=6)。该法高效快捷,灵敏度高,基质适应范围广,适用于大批量样品的快速分析。     

高效液相色谱法测定鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物

建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取，经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化，净化液浓缩处理后采用Atlantis T₃色谱柱分离，以甲醇-1%（v/v）乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为292 nm，外标法定量检测。目标化合物在25~1000 μg/L范围内线性良好，定量限为50 μg/kg；在不同添加水平下目标化合物的回收率为70.91%~103.21%，相对标准偏差为1.48%~10.08%（n=6），精密度和准确度均符合要求，能够满足鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。