基于纳米金Core-satellites等离子体耦合增强效应的汞离子光纤传感器的研究

以DNA杂交双链为联接, 构建纳米金颗粒Core-satellites结构并激发等离子体耦合增强效应,利用Hg2+可与DNA中胸腺嘧啶T形成T-Hg2+-T特异性结构,研制了用于检测水中Hg2+的局域等离子体共振(LSPR)光纤传感器.待测溶液中的Hg2+能够引起富含T的DNA单链折叠,抑制DNA杂交反应,降低等离子体耦合强度,改变LSPR谐振波长.通过检测谐振波长红移变化,实现对Hg2+浓度的定量检测.本方法检测Hg2+的线性范围为5~150 nmol/L, 检出限为3.4 nmol/L (3σ). Zn2+、Mg2+、Pb2+等重金属离子对Hg2+检测无明显干扰作用.实际水样中Hg2+加样回收率为94.2%~105.4%,相对标准偏差<4.8%.     

铜修饰微电极阵列硝酸根检测（英文）

许多水域含有过量的硝酸根,会诱发许多问题。采用微机电系统工艺,制备出一种基于铂叉指微电极阵列的硝酸根离子(NO-3)检测微传感电极。通过电化学恒电位沉积法在铂叉指微电极阵列上修饰,得到多孔、簇状铜敏感膜。采用线性扫描伏安电化学检测方法,考察该微传感电极对NO-3的响应性能,在0~2mg/L浓度范围内,线性度为0.999,灵敏度为-3.15μA·L·mg-1。在相同沉积修饰条件下,叉指微电极比同等敏感面积(1mm2)的圆盘微电极表现出更强的催化活性和更高的灵敏度,分析其原因,认为主要是叉指微电极的结构和边缘效应造成的。     

阳极氧化制备TiO2纳米管及总磷的光电催化消解（英文）

总磷是检测水体富营养化的重要指标,因此研究其消解具有重要的意义。总磷的消解方法有很多,例如传统的高温消解、微波消解、紫外消解、电催化消解、光催化消解等,但是既高效又简易洁净的消解方法仍在不断的研究中。研究了一种基于光电催化的总磷的消解方法,通过在二氧化钛工作电极和对电极之间外加适当的电压来减少电子-空穴对的复合。介绍了用于总磷的光电催化消解中的光催化剂的二氧化钛纳米管的阳极氧化法制备、特性表征及其用于总磷的光电催化消解。阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管具有较好的催化活性。将其用于总磷的光电催化消解实验,当2V电压协助光催化消解2h后,消解率达到65.4%,较光催化高了20.7%,较电催化高了61.3%。实验结果表明,与光催化消解、电催化消解方法相比,通过在工作电极和对电极之间添加适当的外加电压的光电催化消解方法可以有效地提高总磷的消解率。     

用于氨氮检测的薄层氨气微传感芯片及其系统研究

设计并制备了一种具有微池薄液层结构的氨气微传感芯片,并构建了以此微传感芯片为敏感单元的氨氮检测系统,探索了使用安培型氨气微传感器检测氨氮的方法。此微传感芯片采用MEMS工艺制备,通过电化学方法在微电极表面修饰了对氨具有良好电催化氧化性能的纳米铂,提高了传感器的灵敏度。在芯片的SU-8微池中滴入微量碳酸丙烯酯(PC),形成可使氨气迅速扩散到电极表面的薄层电解液,使传感器具有较快的响应速度。使用自行设计的氨氮检测系统对氨氮进行检测,考察了氨氮检测的浓度响应特性、时间响应特性、重复性及选择性。氨氮检测系统的线性范围为0.1～5.0 mg/L;检测下限为0.1 mg/L;响应时间小于1 min;重复性偏差为4.0%。     

锌、镉、铅离子在原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极上的传感分析

以原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极为传感电极,利用阳极溶出伏安法对重金属离子Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)进行同时检测分析。原位铋修饰掺硼金刚石薄膜电极可有效提高Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)的溶出峰值电流。考察了p H值、扫描方式、电极硼掺杂浓度、富集电位等参数对检测分析的影响。在优化的实验条件下,原位铋修饰BDD电极对Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)传感分析具有良好的特性,在10~300μg/L浓度范围内具有良好的线性度和重复性,检出限分别为0.56、0.32和0.75μg/L(S/N=3)。干扰实验结果表明,3种重金属的相互干扰较小,除Cu~(2+)外,水中常见离子对测定干扰较小。实际水样中,3种离子的回收率为92.0%~114.0%。     

铜修饰微电极阵列硝酸根检测

许多水域含有过量的硝酸根,会诱发许多问题。采用微机电系统工艺,制备出一种基于铂叉指微电极阵列的硝酸根子（NO-3）检测微传感电极。通过电化学恒电位沉积法在铂叉指微电极阵列上修饰,得到多孔、簇状铜敏感膜。采用线性扫描伏安电化学检测方法,考察该微传感电极对NO-3的响应性能,在0~2 mg/L浓度范围内,线性度为0.999,灵敏度为-3.15 ALmg-1。在相同沉积修饰条件下,叉指微电极比同等敏感面积（1 mm2）的圆盘微电极表现出更强的催化活性和更高的灵敏度,分析其原因,认为主要是叉指微电极的结构和边缘效应造成的。     

铜簇修饰微电极小型硝酸根电化学检测系统

研制了一种用于硝酸根检测的小型电化学测量系统。该系统利用由微机电系统（MEMS）技术制备在玻璃基底上的铜簇修饰工作电极（WE）和铂对电极（CE）,实现对水中硝酸根离子的浓度检测。设计了一个低噪声、高精度的恒电位仪模块来实现工作电极表面铜层的自更新、线性扫描电压的产生以及A~mA级响应电流的检测。应用STM32F407微控制器控制测量过程并将检测结果显示在电容触摸屏上。实验结果表明,在0~71.4 molL-1浓度范围内,系统对硝酸根的检测具有较好的线性度（0.996）。与电化学工作站的检测结果进行对比,该小型系统表现出良好的性能。     

基于电流脉冲沉积法的硝酸根微传感器研究

基于微加工技术(Microfabrication technology)制备微传感电极并进行电化学表面修饰,研制出一种用于水体中NO#3浓度检测的电化学微传感器。微传感器以两电极传感芯片为信号转换部件,使用电流脉冲沉积法在铂质工作电极表面制备微观形貌呈枝簇状的铜质敏感材料,利用铜质材料对酸性溶液中NO#3的电催化还原特性,测量还原电流的大小,实现对NO#3浓度的检测。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析(XRD)技术对敏感膜进行表征和监测,探索高活性铜质敏感膜的制备方法;使用微传感器对硝酸盐标准样品进行检测,在低浓度范围(12.5~200μmol/L),响应灵敏度为0.1422μA/(μmol/L);高浓度范围(200~3000μmol/L),响应灵敏度为0.0984μA/(μmol/L),均表现出较高的检测灵敏度;使用微传感器对北京等地的实际湖库水样进行检测,结果与专业水质检测机构采用紫外分光光度法的测试结果偏差在#3.9%~15.4%之间,两者具有一定的相关性,表明微传感器能够用于实际水样中NO#3浓度的测量。     

电化学聚合吡咯掺杂蛋白A固定抗体的安培型沙门氏菌微传感器

基于电化学聚合将蛋白A(staphylococcal protein A)与吡咯掺杂后共聚于电极表面的新方法设计传感界面,结合采用微机电系统(micro electro mechanical systems, MEMS)技术制备的两电极系统,开发了一种新型的利用电聚合引入蛋白A进而固定抗体、提高检测性能的安培型免疫微传感器,并应用于沙门氏菌(Salmonella typhimurium, S.typhi)的检测.考察了传感器检测沙门氏菌的响应特性,优化了相关实验条件及参数,并结合扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)图像验证了该抗体固定方法的有效性.实验表明,采用电化学聚合方法固定蛋白A进行敏感膜修饰,操作简便省时(<10 min)、可控性强,试剂用量少(10 μL),能够有效改善抗体固定效果,提高传感器检测性能,适于微型免疫传感器的表面修饰研究.以此设计的安培型免疫微传感器能够检测100 cfu/mL沙门氏菌溶液,具有良好的重复性和特异性.     

三维立体结构微纳电极研究

基于体硅加工工艺和纳米材料技术,研制微电机系统(MEMS)尺度敏感微结构与纳米铂颗粒的复合结构,提高微电极电化学性能,制备具有三维立体微结构的安培型微电极传感器.利用硅的各向异性湿法腐蚀技术在毫米级的工作电极表面实现微米级的锥体形微池阵列,以H2O2为检测对象考察立体电极结构对传感器性能的改进效果,实验证明,立体结构的设计使传感器具有更低的检出限(8 μmol/L)及更高的灵敏度(在 0～200 μmol/L浓度范围内检测灵敏度提高约85%),且具有较好的线性和重复性.利用电化学方法在电极表面沉积铂黑,通过微观形貌分析和电化学特性考察,比较了在平面微电极和立体微电极上修饰纳米材料的效果.立体结构为电沉积铂纳米颗粒提供了更为理想的微环境,改善了纳米材料修饰的效果;立体结构微电极与纳米颗粒的尺寸效应相结合,进一步提高了电极的催化效率和电化学特性.