液-液萃取衍生气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

建立了测定饮用水中5种卤乙酸的检测方法。水样经硫酸酸化、叔丁基甲醚萃取、硫酸-甲醇衍生化后,用气相色谱电子捕获检测器测定。5种卤乙酸平均加标回收率为74.5%~104.0%,相对标准偏差为3.1%~11.0%(n=6),最低检出限为0.3~15.3μg/L。该法适用于饮用水中卤乙酸的测定。     

分散液液微萃取–气相色谱–质谱法测定水中3种硝基甲苯同分异构体

建立分散液液微萃取-气相色谱–质谱测定水中3种硝基甲苯同分异构体的方法。水中硝基甲苯用分散液液微萃取富集后经CD–5MS色谱柱分离,采用气相色谱质谱法测定。3种硝基甲苯同分异构体的质量浓度在0.0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.03~0.04μg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7),样品加标回收率为90.2%~95.9%。该方法操作简便,萃取效率高,有机试剂用量少,适用于环境水样中硝基甲苯的检测。     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的萘、联苯、蒽

建立了测定饮用水中萘、联苯、蒽的气相色谱-质谱方法。水中的萘、联苯、蒽被二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以峰面积外标法定量。萘、联苯、蒽的线性范围分别为0.001512μg/L、0.001~8μg/L和0.001~8μg/L。萘、联苯、蒽的线性相关系数均在0.999以上,低、高浓度样品的加标回收率为89.2%~98.5%,相对标准偏差为4.5%~8.7%。萘、联苯、蒽的最低检出浓度分别为0.0002、0.0001、0.0001μg/L。该法适合于饮用水中萘、联苯、蒽的测定。     

漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法测定水样中痕量多环芳烃

建立了漩涡辅助分散液液微萃取(VAEDLLME)结合气相色谱测定环境水样中12种多环芳烃的方法。对萃取剂种类和体积、漩涡时间以及盐浓度的影响等参数进行优化。实验结果表明,方法线性范围为0.1~5.0μg/L,相关系数r≥0.9851,检出限为0.001~0.01μg/L,加标回收率为95.0%~124.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~27%。方法适用于环境水样中12种多环芳烃的分析检测。     

木耳中含氯苯酚类化合物的气相色谱法测定研究

建立了同时测定木耳中10种含氯苯酚类化合物的气相色谱/微电子捕获检测(GC/μECD)分析方法。样品经过硫酸水解、水蒸气蒸馏、乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC/μECD测定,外标法定量。实验结果表明:含氯苯酚类化合物在0.010~0.50 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.5~2.0μg·kg-1,样品加标回收率为83.4%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~10.2%。     

滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定空气中溴氰菊酯残留

建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱(HPLC)联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水(1∶4)混合溶液提取,加入三氯甲烷进行微萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,富集倍数达520倍。当空气样品的加标浓度为10,50,100μg/L时,加标回收率为78.6%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%。空气样品中溴氰菊酯的检出限为1μg/L,最低检出浓度为0.04μg/m~3。该方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点,可用于空气中溴氰菊酯残留的测定。     

联苯-联苯醚混合萃取剂分散液液微萃取测定饮用水中挥发性卤代烃

以联苯-联苯醚混合物为萃取剂,建立了分散液液微萃取-气相色谱电子捕获检测器测定饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。此萃取剂为无卤素萃取剂,密度大于水,可通过离心分离,萃取过程可在3 min内完成。对萃取剂用量、分散剂种类及用量、萃取时间、萃取温度等条件进行了优化。5.00 m L水样用200μL萃取剂和0.30 m L分散剂(甲醇)的混合物进行萃取,室温下萃取30 s,7种挥发性卤代烃的萃取率≥90%,富集倍率为22.5~24.7。萃取液经DB-624毛细管柱分离,用电子捕获检测器定量检测,检出限为0.003~0.032μg/L。检测三氯甲烷的线性范围为0.500~100.0μg/L,三氯乙烯和三溴甲烷的线性范围为0.100~20.0μg/L,四氯化碳、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷的线性范围为0.050~10.0μg/L。在上述线性范围内,工作曲线的相关系数≥0.998。方法的相对标准偏差在2.1%~7.6%之间,加标回收率在93.0%~102.9%之间。     

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。     

气相色谱-质谱法检测饮用水新生含氮消毒副产物氯代乙酰胺

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法检测饮用水中新生致突变含氮消毒副产物(N-DBPs)二乙酰胺(DCAcAm)和三乙酰胺(TCAcAm)的分析方法.考察了GC/MS和GC/ECD两种检测仪器及不同样品前处理技术对氯代乙酰胺(CAcAms)的检测效果.对比发现,酸催化水解+GC/ECD的分析方法容易受其它消毒副产物(DBPs)的影响,直接液液萃取(LLE)+GC/MS更适合CAcAms的分析;乙酸乙酯(ETAC)的萃取效果优于DBPs分析常用萃取剂甲基叔丁基醚(MTBE).在选定条件下,DAcAm和TAcAm在10～1000 μg/L的范围内线性关系良好,r＞0.9995; 方法回收率在82.0%～111.9%之间;RSD小于10%;检出限(MDL)和测定限(RQL)均低于1 μg/L.