高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛

建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0．024μg／mL,在0．1～12μg／mL范围内,线性相关系数R^2=0．9995,在1、2、8μg／mL三个添加水平下,回收率在98．73％～101．68％之间。五个实验室间的相对标准偏差为2．6％。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。     

钛-(口底)唑-CTMAB体系及其用于测定钛的探讨

(口底)唑是一种灵敏的显色剂,为此本文对钛-(口底)唑-阳离子表面活性剂的三元体系进行了研究,结果表明:钛、(口底)唑和所研究的几种阳离子表面活性剂均可形成三元胶束络合物,而其中以CTMAB为最佳,其摩尔吸光系数可达1.1×10⁵。所拟定的方法用于测定水中痕量钛,结果较满意。     

分光光度法测定高纯度膨润土吸蓝量

以分光光度法测定高含量膨润土吸蓝量,应用正交试验设计对分光光度法的实验条件进行优化,确定的最佳实验条件:煮沸时间为5 min,4%焦磷酸钠溶液加入体积为20 mL,0.01 mol/L亚甲基蓝溶液加入体积为30mL,振荡时间为15 min。该法与滴定法对比,测定值相对误差在4%以内,相对标准偏差为1.04%,可满足高纯度膨润土吸蓝量的分析要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定环氧树脂粘结剂中双酚A

提出了环氧树脂粘结剂中双酚A的超高效液相色谱-质谱测定方法。样品用乙醇超声提取后,离心分离,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,用不同比例的水和乙腈的混合溶液作为流动相梯度淋洗,采用电喷雾负离子源,多反应监测模式。双酚A的质量浓度在2～1 000μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5mg.kg-1。以空白环氧树脂粘结剂为基体,进行加标回收试验,测得回收率在89.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.3%之间。     

气相色谱／电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量.结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2 mg/L,样品加标回收率为95%～102%.4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%.     

ICP-AES测定室内装饰装修用水性墙面涂料中可溶性重金属Pb,Cd,Cr

通过样品中共存元素干扰和酸度效应的研究 ,采用干扰系数法和标准加入法分别校正了光谱重叠干扰和非光谱干扰 ,建立了ICP AES测定水性墙面涂料中可溶性重金属铅、镉和铬的方法。该方法准确 ,检出限低 ,适用于水性墙面涂料的检验工作     

气相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛

采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定．对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件．研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0．175μLg／g,在0．1～60．0μg／mL浓度范围内,线性相关系数R^2=0．9999;在1、2和8μg／mL3个添加水平下的添加回收率在98．97％-102．24％之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4．0％．结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好．