高效液相色谱法测定金菊泡腾片中绿原酸的含量

采用Nucleosil C18(250mm×4.6mm,4.5μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)为流动相,其比例为25∶75,检测波长为327 nm,流速1.0 mL/min,柱温29 ℃,建立金菊泡腾片和双黄连口服液中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.绿原酸浓度在0.02-0.1 mg/mL与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=0.9394C 0.3674(r=0.9991).该方法灵敏、简便、重现性好、结果准确,可用于金菊泡腾片中绿原酸含量的测定和产品质量控制.     

保健品原料中大豆异黄酮的HPLC法测定

建立了一种同时测定保健品原料中大豆异黄酮6种成分的高效液相色谱测定方法,该方法可以使常见的大豆异黄酮6种主要成分大豆甙、黄豆黄甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素得以分离和检测.采用甲醇水作流动相,梯度洗脱,Necleosil-C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm),流速为1.0mL/min,紫外检测器,检测波长254nm.结果表明各组分线性关系良好,相关系数(r=0.9872-0.9998),加标回收率在93%-113.6%,相对标准偏差在1.36%-3.89%.该方法简便、准确,可作为同时测定6种大豆异黄酮含量的方法.     

含香豆素骨架的缩氨基硫脲化合物的合成和抑菌活性研究

由含不同取代基的水杨醛与乙酰乙酸乙酯在六氢吡啶存在下,得到一系列乙酰基香豆素中间体,然后进一步与氨基硫脲发生缩合反应,得到含有香豆素骨架的缩氨基硫脲化合物,目标化合物的结构均由IR、1H NMR 13C NMR和HRMS确证.它们对大肠杆菌和枯草杆菌具有优良的抑制效果,其中以二氯代的标题化合物的效果最佳.     

双酚A分子印迹材料的制备及其识别特性研究

以双酚A为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂制备了双酚A印迹聚合物。采用动态和静态两种方法研究了该印迹材料对双酚A的结合性能与分子识别特性。印迹材料对模板分子双酚A具有良好的特异性识别作用,经过Scatchard模型分析,双酚A印迹聚合物上有两类不同性质的结合位点,两种结合位点的解离常数分别为1.36和44.78 m L/g,对双酚A的最大表观吸附量分别为24.56μmol/g和312.6μmol/g。将该聚合物应用于固相萃取中,以食品包装材料为样品的加标回收实验表明,此印迹材料可以对痕量双酚A进行富集分离测定,且可重复使用。     

高效液相色谱法测定保健食品中的大豆异黄酮

建立了一种测定保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱分析方法,该方法可以使常见的大豆异黄酮6种主要成分大豆甙、黄豆甙、染料木甙、大豆甙元、黄豆黄素、染料木素得以分离和检测。采用乙腈-磷酸水溶液(pH2.8)作流动相,梯度洗脱,Venusil MP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长254 nm。结果表明各组分线性关系良好,相关系数R2为0.9991~0.9998,加标回收率在87%~106.9%,相对标准偏差均小于2%。检出限0.25~0.48μg/mL,该方法可同时测定大豆异黄酮的6种成分。     

L-阿拉伯糖指纹区太赫兹光谱和拉曼光谱的研究

为了解生物体内L-阿拉伯糖在代谢过程中的合成与降解机制,采用太赫兹和拉曼光谱系统,对其指纹区的振动进行检测。结果表明,L-阿拉伯糖太赫兹图谱在频率49.5和72.2 cm-1分别检测出了振动吸收,其中72.2 cm-1的振动为首次检出。该振动频率与其折射率图谱反常色散的频率基本一致,故这两个振动吸收可以作为L-阿拉伯糖的特征吸收。最为重要的是,在该频域内,检测得到图谱的波型与三种异构体理论值简单叠加后波型极为相似,故可以初步判定样品含有三种构象异构体(α-型、β-型和l-型结构),非单一组分,而是混合组分;对于拉曼图谱而言,其特点简洁而明晰,一般将指纹区的振动,从高到低分为四个区域：吡喃环结构的伸缩振动、亚甲基的摇摆振动、环上羟基的扭曲振动及环骨架扭曲和畸变振动。同时也根据密度泛函理论B3LYP/6-311G**基组,分别对L-阿拉伯糖的三种构象异构体的振动进行模拟计算,利用势能分布对这些振动进行归属和指认。与理论值相比,振动频率检测值有不同程度的红移,即振动频率向低频发生了偏移,其原因是样品内不同分子间相互影响所致。