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1.
通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS? C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50~33.5μg·L-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%~103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。 相似文献
2.
以2-吲哚酮衍生物(1a~1c)与醛(2a~2n)为原料,通过克脑文格尔反应和酰化反应得到17个(E)-1-乙酰基亚苄基吲哚酮衍生物(1~17),其结构经1HNMR、 13CNMR和MS(ESI)进行表征。采用CTG法评价了目标化合物1~17对人非小细胞肺癌细胞(A-549),人乳腺癌细胞(MCF-7)和人胃腺癌细胞(BGC-823)3种肿瘤细胞增殖的抑制活性。结果表明:化合物16对三种肿瘤细胞具有显著的抑制活性,IC50值分别为0.50±0.03(A549)、 0.20±0.02(MCF-7)和0.34±0.04μM(BGC-823),尤其是对MCF-7的抗增殖活性与阳性对照阿霉素相当。
相似文献
3.
一种结构故障的振动诊断法 总被引:1,自引:1,他引:1
文章分析了振动参数对结构故障的敏感度,选取对故障比较敏感、又能反映结构动力特性的频响函数,作为诊断故障的参数,采用了最小二乘辨识、卡尔曼滤波、自适应滤波等方法,进行故障诊断、仿真试验的结果表明,本文提出的方法可行,且有一定精度,实物试验结果表明,当局部刚度下降5%时,运用本文方法可诊断出故障。 相似文献
4.
几种酰胺类化合物作为添加剂对钢—钢和钢—铝摩擦副摩擦学性能的影响 总被引:4,自引:4,他引:4
采用四球摩擦磨损试验机和SRV摩擦磨损试验机考察了 4种酰胺化合物对钢 -钢和钢 -铝摩擦副摩擦磨损性能的影响 ,用X射线光电子能谱 (XPS)分析了丙烯酰胺润滑下铝合金磨斑表面元素的化学状态 .结果表明 :对钢 -钢摩擦副 ,酰胺类化合物表现出一定的抗磨减摩作用 ,对钢 -铝摩擦副 ,丙烯酰胺和乙酰胺表现出良好的抗磨减摩性能 .XPS分析结果显示 ,铝合金磨斑表面存在 3种价态的氮的化合物及 2种价态的铝 ,表明其磨损表面生成了复杂的反应膜 相似文献
5.
粘性可压混合层时间稳定性对称紧致差分求解 总被引:2,自引:0,他引:2
基于可压扰动方程组的一阶改型 ,将高精度对称紧致格式引入边值法数值线性稳定性分析。对所获非线性离散特征值问题给出了一个通用形式二阶迭代局部算法 ,实现了时间模式和空间模式的统一求解 ,并将扰动特征值及其特征函数同时得到。据此分析了可压平面自由混合层时间稳定性 ,涉及二维 /三维扰动波、粘性 /无粘扰动波、第一 /第二模态、特征函数、伪特征值谱等。研究表明 ,压缩性效应和粘性效应对最不稳定扰动波数和增长率呈相似的减抑作用 ;在 Mc=1附近 ,从高波数段开始 ,粘性效应可强化二维不稳定扰动波由第一模态向第二模态的过渡 相似文献
6.
微孔洞型的分形断裂理论初探 总被引:1,自引:0,他引:1
初步研究并提出微孔洞型的分形断裂理论,建立了主裂纹与微孔洞汇合的分形模型,并以此为基础确定了分维D与连接区厚度Δ和孔洞平均半径r之间的关系,推导了微孔洞与主裂纹连接的能量准则,讨论了分维与断裂韧性之间的关系。 相似文献
7.
HT-7U托克马克装置的纵场线圈是由多种材料组成的具有周期性分布的大型复杂结构,线圈可视为由超导线、支撑结构和绝缘材料组成的复合材料,结构极其复杂。整个线圈工作在液氦温区。在设计阶段对其宏观等效力学性能进行数值分析计算是十分必要的,但要对整个线圈直接进行有限元分析或实验是极其困难的,主要利用均匀化方法对其进行等效处理,从而分析计算其宏观等效模量,为线圈的设计和评估提供参考依据。另外本文对均匀化方法的边界条件进行了一些改进,提出了更加合理的三维边界条件。 相似文献
8.
在对原表面力仪进行较大改进的基础上 ,以 5 0 0 SN基础油和十六烷为研究对象 ,进行了超薄膜流变特性的实验研究 .结果表明 :在超薄膜润滑条件下 ,5 0 0 SN和十六烷均表现出明显的非牛顿剪切响应 ,即剪切稀释现象 ;摩擦力幅值随剪切速度的增大急剧上升到最大值 ,然后下降至某一固定值附近并产生波动 ;剪切挤压下的临界膜厚小于静态挤压的临界膜厚 ,剪切运动对吸附层有序结构产生破坏作用 相似文献
9.
在两层金属爆炸焊接复板飞行姿态的理论计算基础上,运用质量守恒、动量守恒定理和契特公式推导了多层金属爆炸接复板飞行姿态的理论计算模型,经过实验验证,该计算模型和实验相符合,对于多层金属爆炸焊接工艺参数的设计具有很高的使用价值。 相似文献
10.
给出了弹性系统瞬时势能泛函的一般表达式,得到了其关于任意挠曲输液管道的具体表达式,根据瞬时最小势能原理建立了该结构的有限元动力方程,并首次推导出其离心力载荷公式,讨论了管道结构静平衡位置的发散流速的确定,最后,用简单的实验结果对理论分析作了验证。 相似文献