高效液相色谱/荧光检测法测定纺织品中7种阴离子荧光增白剂

建立了纺织品中MST,ABP,VBL,4BK,CBS,CXT和WG 7种阴离子荧光增白剂(FWAs)的前处理方法以及高效液相色谱荧光检测(HPLC/FLD)方法。样品经水-甲醇(25∶75)提取后直接由HPLC/FLD进行定性定量分析。采用Phenomenex Gemini 5u C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-2.5mmol/L醋酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。7种阴离子FWAs的相关系数均不小于0.999 6,定量下限(LOQs,S/N=10)为0.1~5.0 mg/kg。不同添加水平下,阴性棉织品和毛织品中7种阴离子FWAs的回收率为89.5%~98.9%,相对标准偏差(RSDs)为2.4%~4.7%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,具有一定实际应用价值。     

由逐差法得到的答案是唯一的吗--2014年高考福建理综卷一道实验题的答案值得商榷

围绕2014年高考福建理综卷一道实验题展开,用几种逐差法和Origin 8．0软件求解其中第（3）小题答案,得到不同结果,通过对比发现对半分组顺序逐差产生误差最小．但关于逐差法产生误差的分析已超过了高中生能力范围,故该题答案的唯一性设置值得商榷．     

不同射线能量及线衰减系数条件下体源探测效率的函数模型

基于放射性废物桶内所含介质材料和放射性核素分段均匀分布的假设, 采用蒙特卡罗程序模拟计算多种射线能量、多种样品密度条件下的线衰减系数和体源探测效率, 通过多元非线性拟合得到以线衰减系数和能量为自变量的体源探测效率函数。基于壳源法, 通过多个点源组合测试近似替代均匀体源的实验测量, 对3种能量射线和3种密度的样品进行验证实验, 利用蒙卡模拟与数值拟合结合方法和实验测量两种方式获得各自的体源探测效率, 完成活度估算。两种方式活度估算结果相对误差均小于23%。通过蒙卡模拟与数值拟合结合方法所得结果与实验结果基本吻合, 证明了该方法的有效性。     

核废物桶分层γ扫描点源衰减校正方法北大核心CSCD

采用Matlab数据拟合方法及数值计算方法给出校正后的衰减距离。通过Monte-Carlo模拟密度为1.0 g/cm3的聚乙烯材料均匀填充的放射性废物桶,在7个不同的旋转圆周上每隔30°模拟一次探测器计数,得到137Cs点源在桶内7个不同旋转半径上旋转一周的探测器计数,以贡献率较大的部分区域计算给出校正后的平均衰减距离。实验结果显示,通过此方法得到的活度相对误差在0.6%~25.2%之间,相对于传统以桶半径为固定衰减距离计算的结果(相对误差11.8%~209.9%),误差得到明显降低。说明此方法对提高核废物桶中点源活度估计的准确度是有效的。     

复合型固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶-凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO4^2-／SnO2-TiO2，通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯，考察了影响反应的因素。结果表明：反应温度40-50℃、催化剂用量1．8-—2．2％、醇酐摩尔比1：1．6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件，其松油醇转化率达到98％以上，产物中乙酸松油酯含量为88％。与普通单氧化物固体酸比较，该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

复合型固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-TiO_2催化合成乙酸松油酯的研究

采用溶胶一凝胶法制备了新型复合固体超强酸SO42-/SnO2-TiO2,通过XRD和IR对其结构进行了表征。以该固体酸为催化剂、松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯,考察了影响反应的因素。结果表明:反应温度40-50℃、催化剂用量1.8-2.2%、醇酐摩尔比1:1.6、反应时间4-5h是最适宜的反应条件,其松油醇转化率达到98%以上,产物中乙酸松油酯含量为88%。与普通单氧化物固体酸比较,该复合型固体酸有更高的催化活性和选择性。     

基于蒙特卡罗方法的α放射源能谱测量模拟北大核心CSCD

运用蒙特卡罗方法建立PIPS-α谱仪的腔室模型,模拟谱仪对α面源(238Pu)的能谱测量,通过改变放射源与探头之间的距离,模拟不同条件下α粒子的射线能谱,同时,对不同探源距条件对α射线能谱的影响进行分析;另一方面,使用谱仪在不同探源距的情况下进行α能谱实验测量,获得不同条件下α射线能谱;最后,将模拟与实验的结果进行对比,分析实验测量结果与模拟结果的相对误差,并对模拟过程及模型参数进行校正,对校正后的模型进行实验验证,使其能够应用到其他α放射源的能谱测量中,并且使其可用于单能α粒子的能谱研究,研究结果也可为α能谱测量技术提供依据,为α能谱解谱技术提供数据支持。     

分层γ扫描技术中HPGe探测器几何因子加权刻度方法

分层扫描(SGS)测量分析是一种无损检测技术,是桶装核废物定性、定量分析的重要手段。实际分析过程中,随着放射性核素所在的位置变化,对应每层不同的位置HPGe探测器的探测效率也随之变化,导致对样品不同位置需分别进行效率刻度。本工作用均匀聚乙烯样品填充废物桶,采用SGS装置的测量方法估计放射核素活度。将放射性点源置于桶内,按距离桶的中心距离依均匀分布规律选取7个点,分别对其进行效率刻度。并建立SGS 测量系统几何模型,通过两种方法将1~7号位置的几何因子对探测效率计算结果进行加权平均,后给出每层的探测效率标准值,此标准值可充分估计每层不同位置对核素的探测效率。结果表明:在测量和计算误差存在的条件下,可以快速准确估计出放射性废物桶内不同位置的核素放射性活度,提高检测精度。     

PIPS-α谱仪探测效率蒙特卡罗模拟及其影响因素

在放射源能谱测量过程中,PIPS-谱仪探测效率的影响因素有几何因子、空气层吸收、死层吸收、本征探测效率等,为了更精确地计算放射源的活度,分析母体核素种类和浓度,探究各因素对探测效率的影响具有重要意义。使用蒙特卡罗软件模拟不同探源距、真空度下的放射源的能谱测量;使用SRIM模拟5 MeV 粒子在空气和死层中的射程及分布;使用PIPS-谱仪测量241Am,238Pu,239Pu三种标准源的实际能谱;根据实验与模拟的结果对各个因素对探测效率的影响进行分析,并计算得到谱仪对不同放射源的本征探测效率。结果表明:在PIPS-谱仪的能谱测量过程中,影响谱仪探测效率的主要因素是几何因子和本征探测效率,空气层和死层对粒子的吸收可以忽略不计;谱仪对241Am,238Pu,239Pu三种标准源的本征探测效率分别为64.84%,49.95%,51.55%。     

分层γ扫描技术中点源定位的蒙特卡罗方法

随着核工业发展和放射性同位素的广泛应用,产生大量中、低放射性废物。中、低放射性废物长期贮存前要对放射性废物的核素种类、活度等进行测量。分层扫描(SGS)测量技术是一种无损检测桶装核废物的手段,但是在测量过程中会遇到放射性核素所在的位置变化,则相对衰减距离、效率刻度不对应,导致估计活度结果误差较大。本工作首先将当前层平均分成12份分别进行计数,并通过实验和蒙特卡罗模拟方法,记录以均匀聚乙烯样品填充对废物桶径向不同偏心位置的探测器的计数。由12个位置的探测器计数得到两个最值,并根据射线在样品中衰减规律计算得到放射性核素距桶轴的距离,从而确定放射性核素在当前层的位置。结果表明:此方法可求出放射性核素所在的位置从而估计点源在桶内旋转半径,对应使用该旋转半径下的自吸收校正因子、探测效率和衰减校正效率,提高了SGS估计的精度。