辉光放电质谱分析中质谱干扰及其校正方法的现状

详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方法的现状进行了评述(引用文献共68篇)。     

激光诱导击穿光谱对焊缝熔合区的元素成分分布分析

激光诱导击穿光谱(LIBS)是近十几年来快速发展的一种新的表面分析工具,由于具有分析速度快、灵敏度高等优点,故在材料科学领域引起广泛的关注。文中采用LIBS、扫描电子显微镜／能谱仪(SEM/EDS)和电子探针显微分析(EPMA)三种分析方法,对两类不同焊缝的熔合线区域进行线扫描分析,研究了Ni,Mn,C,Si等元素在熔合线区域含量的变化情况。结果表明,对于含量较高且焊缝和母材成分差别较大的Ni和Mn元素,三种方法获得了一致的分析结果,两试样焊缝内的Ni和Mn含量均高于母材,在熔合线区域明显体现出浓度梯度分布。三种方法根据Ni和Mn的浓度分布测得的熔合线区宽度值比较接近。对于含量较低且焊缝和母材成分差别较小的C和Si元素,采用SEM/EDS和EPMA时,焊缝与母材之间的成分差异没有分析出来;而采用LIBS时,两区域的成分差异则可以清晰的展现出来,在熔合区域能够清楚观察到浓度梯度分布曲线。LIBS的分析灵敏度明显高于SEM/EDS和EPMA,在分析低含量元素时更具优势。     

激光诱导击穿光谱法对钢铁偏析样品的分析

经典判断钢铁样品是否存在偏析带方法有金相显微及硫印方法,其缺点在于分析速度慢,且无法提供元素的含量分布信息。文中在最佳实验条件下,采用激光诱导击穿光谱(LIBS),在空间横向分辨率约为100 μm左右对两块钢铁中低合金板坯及均匀样品扫描分析,在建立校准曲线的基础上,将元素强度二维分布转化为含量二维分布。研究表明,编号为86#样品C,Si,Mn,P,S及Cu等元素存在明显的偏析,编号为174#样品C,Si,P,Ti等元素存在明显的偏析,并对偏析带的宽度进行估算,其偏析带的位置及宽度与金相显微分析方法相吻合。对均匀样品扫描分析,C,Si,Mn,P,S等元素均匀分布,不存在偏析带,通过元素强度或含量二维分布图可间接反映样品的均匀性。与传统的金相分析方法相比较,LIBS不仅可快速准确体现样品偏析带位置及宽度,而且还可同时提供元素含量分布(如C,Si,Mn,P,S等元素)等方面的信息。此方法可用于快速对钢铁样品是否存在偏析带及其宽度进行表怔,从而为钢铁冶炼工艺的改进提供理论依据。     

一种用于冶金炉前快速分析的新仪器——激光诱导击穿光谱仪

冶金炼钢要求快速分析冶金炉前样品来及时掌握冶炼过程。文章介绍了自主研制的一种新型的光谱仪——激光诱导击穿光谱仪,该仪器采用ns级脉宽的Nd∶YAG激光器作为样品离子化光源,激光聚焦样品表面激发产生的等离子体光谱依次经帕邢-龙格光学系统进行分光、光电倍增管探测、门控积分器积分、模拟数字转换器转换后获得的最终结果输入计算机进行数据处理。和目前冶金炉前样品分析常用的光谱仪相比,该仪器无需样品预处理,分析速度快(1 min或更少),准确灵敏度高,非常适用于冶金炉前样品的快速分析。近年来随着光纤技术的迅速发展,使用该仪器进行钢液实时在线分析和动态控制冶金工艺必将成为现实。     

激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值...     

Original position statistic distribution analysis (original position analysis)——A new analytical method in research and quality evaluation of materials

The property of the material is closely related to its chemical compositions and microstruc-tures, which are the important parameters in the judgement of the quality of the material. The conventional chemical composition content of the material is an average value of the chemical composition of the whole material tested or the content of a fix position. Although it is still neces-sary to further improve these conventional methods, there are mature and systematic methods for analyzing the conve…     

应用氟离子选择性电极测定含硼试样中氟的含量

含硼试样中氟的测定存在一定困难。当使用氟硼酸根电极时,其困难在于:试样中B∶F ≠1:4,而且硼和氟形成多种形式的络合物;当使用氟电极时,其困难在于:试样中B-F紧密的化学键结合,致使直接电位法所测得游离氟离子的浓度远远小于试样中总氟的含量。本文介绍了三氯化铝回流法及碳酸钠熔融法两种破坏B-F键的方法。释放出的氟离子采用氟电极直接电位法或硝酸钍电位滴定法测定。讨论了滴定剂和介质对滴定的影响。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

新型PVC涂铂铁电极的研制

氧化还原型电极系以电子传导为依据,响应快,斜率较理想。国外已报导的有:以CeO_2作为电极膜材料的稀土离子选择性电极,以及含Fe(Ⅱ)玻璃膜的Fe(Ⅲ)离子选择性电极等。本文介绍一种以二甲苯胺兰(11)(简称DMPAB,下同)为活性材料的PVC涂铂铁(Ⅲ)电极。该电极对铁(Ⅲ)离子的响应斜率约为57～59MV,除钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)、铈     

柱前衍生—反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌

建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%～ 10 3.2 %