激光诱导击穿光谱技术对钕铁硼永磁材料中多元素的定量表征

“磁王”钕铁硼是现今性能最为优异的永磁体,因其优异的磁性能被广泛应用于工业互联网、新能源、 5G通讯等诸多高新科技领域。目前研究钕铁硼材料中元素成分的主要分析方法有电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和X射线荧光光谱(XRF),其中ICP-OES是湿法分析,样品前处理复杂,测试周期长,而XRF法可实现直接分析,但受制于其轻元素的检测能力很难满足对钕铁硼材料中主要轻元素B的分析需求。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有分析效率高,样品前处理简单,多元素直接分析,适用于现场分析、在线分析等技术优点,使其在快速定量表征方面展现出其独有的优势。运用LIBS分析技术开展对钕铁硼材料中多元素定量表征的直接、快速分析的方法研究,首先针对钕铁硼材料中定量表征的九个元素Nd、 Co、 B、 Dy、 Tb、 Pr、 Cu、 Al、 Ga完成特征谱线的筛选,通过对系统激光器电压、激光剥蚀方式等因素在不同条件下对钕铁硼材料光谱信号稳定性的影响分析,优化并确立了分析条件,最终选用720V的激光器电压,15个预剥蚀脉冲15个剥蚀脉冲的激光剥蚀方式为钕铁硼样品的分析条件;其次,选取8个通过ICP-OES法定值...     

基于拉曼光谱技术鉴别ABS废旧塑胶原料的方法研究

塑胶微粒原料已渗透到人类衣食住行的方方面面,并广泛应用于能源、工业、农业、交通乃至航空航天和海洋开发等各重要领域不可或缺的材料。在利益的诱惑下,废旧塑胶的走私现象屡禁不止。我国作为塑胶原料进口大国,现有检测方法耗时长,难以实现现场检测,因此,开发一种用于现场的废旧塑胶微粒判别方法,对快速通关和海关缉私有重要意义。拉曼光谱技术具有快速、无损、样品用量小、无需前处理且适应性强等优点,已在现场快速鉴别领域得到广泛应用。在研究塑胶废旧机理的基础上,将拉曼光谱技术结合化学判别方法,应用于废旧塑胶原料识别。选取两类成分相似的实际通关塑胶原料样品,包含标准品及废旧品各160份,并对样品的拉曼光谱信息进行了采集。对比分析了两种塑胶原料的原始拉曼光谱,并对样品的拉曼光谱特征峰进行了归属分析。选取1 603 cm-1作为归一化参照峰位,进一步探究废旧塑胶的成分变化,对比统计了废旧塑胶原料及标准塑胶原料的相对峰强变化,结果表明废旧塑胶原料发生了化学老化。基于主成分分析法（PCA）对原始拉曼光谱及预处理拉曼光谱进行降维处理,结果表面预处理拉曼光谱的前2主成分空间分离度较好,通过对原始拉曼光谱数据进行背景扣除及平滑预处理,可减少荧光背景及噪声对鉴别的影响,提高鉴别的准确度。将样品一半划分为校正集用于模型建立,另一半划分为预测集用于模型验证,基于偏最小二乘判别分析（PLS-DA）,建废旧塑胶原料鉴别模型,该模型对建模训练集鉴别正确率为100％,模型验证集鉴别正确率为99.06％。研究表明,基于拉曼光谱技术,结合测试数据预处理及偏最小二乘判别分析方法,可以有效地实现塑胶原料的现场、快速、准确鉴别,为开发现场检测装备及方法提供理论参考。     

多波长消荧光拉曼光谱仪的研制及应用研究

拉曼光谱技术作为探究分子、晶体及其结构特征的有力手段,具有快速、无损、样品用量小、无需前处理且适应性强等优点,已被广泛应用于食品安全、石油化工等领域。但在拉曼光谱应用中,常常受到荧光背景干扰,导致拉曼信号降低,严重的情况下拉曼信号甚至会淹没在荧光背景中。为解决拉曼技术在实际应用中荧光背景干扰的问题,从仪器角度出发,采用二色镜对多波长拉曼光谱进行光路耦合设计,研制了近红外拉曼光谱与移频差分拉曼复合一体的多波长消荧光拉曼光谱检测系统,其中近红外拉曼光谱采用1 064 nm激光光源设计,移频差分拉曼光谱选取784.5和785.5 nm两组激光光源进行时分复用,在移频差分拉曼光谱检测的同时,亦可获得两组单波长拉曼光谱数据。通过对比同步测试和分时逐次测试的强度及峰位稳定性,验证了多波长消荧光拉曼光谱仪的同步测试性能;选取了多种荧光背景强弱不同的样品,进行了单波长拉曼、近红外拉曼及移频差分拉曼光谱的对比分析。针对丙酮、乙腈等荧光背景较弱的样品,可采用单波长拉曼光谱对样品进行定量及定性分析;针对食用油、红色塑胶微粒等荧光背景与拉曼信号强度相当的样品,可采用近红外拉曼光谱对样品进行定量及定性分析;针对红酒、棕色塑胶微粒等荧光背景较强的样品,需结合近红外拉曼光谱和差分拉曼光谱对样品进行定性分析。研究表明：通过多波长消荧光拉曼光谱检测系统的研制,在常规单波长拉曼光谱技术的基础上,将两种抑制荧光干扰技术有机结合,有效扩充了应用领域及样品检测范围。