薄层色谱法测定端羰苯氧基聚芳酯的分子量

<正> 前文我们报道了用紫外和可见分光光度法测定以对羟基苯甲酸苯酯为单体的聚芳酯分子量。1976年Economy等曾报道气相色谱法测定聚芳酯的分子量。但是该方法操作较烦,若解聚物中含有酚类衍生物时,与苯酚分离困难,甚至不能进行测定。本文采用薄层色谱法,将聚芳酯解聚后的混合物与苯酚分离,从测得苯酚含量,计算出聚芳酯的     

含硫的聚硅氧烷树脂的合成和吸附性能的研究

由3—溴丙基甲基二氯硅烷单体(A)和2-(乙酰氧基)乙基甲基二氯硅烷单体(B)共水解,制得含3—溴丙基的聚硅氧烷(C)。(C)分别与硫氢化钠和2-巯基乙醇反应,获得了含硫的聚硅氧烷(D);经β—消除和交联缩聚,合成了含硫的多孔性聚硅氧烷吸附树脂(SSR)。测定了(SSR)的一些物性和对金属离子的吸附性能。     

含胺基聚硅氧烷树脂的合成及吸附性能的研究

通过烯丙基溴的硅氢化反应,合成了γ-溴丙基甲基二氯硅烷单体(A);将(A)与β-(乙酰氧基)乙基甲基二氯硅烷单体(B)共水解,得到含溴丙基的线型聚硅氧烷(C);(C)与二甲胺反应,制得含胺基的聚硅氧烷(D);(D)在氢氧化钠的催化下,使(B)链节发生β-消除同时引起交联而莸得多孔性的含二甲胺基的聚硅氧烷树脂(SAR)。测定了(SAR)一些物性及对金属离子的吸附性能。     

氨基多羧酸锗（Ⅳ）螯合物［Ge（OH）（Hpdta）］和［Ge（OH）（H_2dtpa）］·H_2O的合成与结构

由二氧化锗与丙二胺四乙酸（Ｈ_４ｐｄｔａ）和二乙三胺五乙酸（Ｈ_５ｄｔｐａ）直接制备［Ｇｅ－（ＯＨ）（Ｈｐｔｄａ）］（Ⅰ）和［Ｇｅ（ＯＨ）（Ｈ_２ｄｔｐａ）］·Ｈ_２Ｏ（Ⅱ）。Ｘ－射线单晶结构分析证明，在这两个螯合物中，与Ｇｅ（Ⅳ）螯合的氨基多羧酸均呈五齿，由ＯＨ－占据畸变八面体的第六个配位位置。未参与配位的一个羧基形成分子间氢键，而在（Ⅱ）中还有一个自由羧基形成内盐，并与水分子共同形成分子内氢键。晶体参数：［Ｇｅ（ＯＨ）（Ｈｎｄｔａ）］（Ⅰ），Ｍ_γ＝３９２．８５，正交晶系，空间群Ｐｃａ２_１，ａ＝１５．２４８（２），ｂ＝７．０２９（２），ｃ＝１３．３８４（２），Ｖ＝１４３４．５，Ｚ＝４，Ｄ_ｃ＝１．８１９ｇ／ｃｍ~３，μ（ＭｏＫａ）＝２１．５５ｃｍ~（－１），Ｆ（０００）＝８００．用１１７２个Ｉ＞３σ（Ｉ）的独立衍射精修结构，最终偏差因子Ｒ＝０．０３３；［Ｇｅ（ＵＨ）（Ｈ_２ｄｔｐａ）］·Ｈ_２Ｏ（Ⅱ），Ｍ_γ＝４９７．９４，三斜晶系，空间群Ｐ１，ａ＝７．２３１（２），ｂ＝１０．４０７（１），ｃ＝１３．２８６（２），α＝７４．４２（１），β＝７５．３０（１），γ＝８８．１５（１）°，Ｖ＝９３０．９，Ｚ＝２，Ｄ_ｃ＝１     

1,3-双(氯硅基)丙烷与硫化氢的反应

用氯铂酸为催化剂,由有机硅氢化物对烯丙基硅化合物加成,合成了四个新的1,3-双(氯硅基)丙烷(A)。以九个不同的(A)在吡啶的存在下,分别与硫化氢反应,得到了十一个新的六元杂环(1-硫-2,6-二硅环己烷)化合物。测定了它们的物理常数,用物理和化学方法确证了结构。     

三乙醇胺交联的聚硅氧烷树脂

通过2-(甲氧羰基)丙基甲基二氟硅烷(A)与2-(乙酰氧基)乙基甲基二氯硅烷(B)的共水解缩聚反应,得到含酯基的聚硅氧烷(C)。将(C)与三乙醇胺(D)反应,经酯交换,β-消除和交联等步骤,合成了含(D)链节的多孔性聚硅氧烷树脂(TEASR)。采用N、Si元素分析和红外光谱表征了这类树脂的结构,并测定它们的一些物性。(TEASR)对热、酸和有机溶剂稳定;具有选择性地吸附过渡金属离子的性能。     

三乙醇腕交联的聚硅氧烷树脂

通过2－（甲氧羰基）丙基甲基二氯硅烷（A）与2－（乙酰氧基）乙基甲基二氯硅烷（B）的共水解缩聚反应，得到含酯基的聚硅氧烷（C）。将（C）与三乙醇胺（D）反应，经酯交换，β－消除和交联等步骤，合成了含（D）链节的多孔性聚硅氧烷树脂（TEASR）。采用N、Si元素分析和红外光谱表征了这类树脂的结构，并测定它们的一些物性。（TEASR）对热、酸和有机溶剂稳定；具有选择性地吸附过渡金属离子的性能。     

1—甲基杂氮硅三环的晶体结构和杂氮硅三环类化合物中硅氮间键的本质的量子化学研究

精确测定了1—甲基杂氮硅三环的X光晶体结构,并用量子化学SCC—DV—X_a法对杂氮硅三环类化合物RSi(OCH_2CH_2)_3N(R=CH_3,F,Cl,Br,I)中硅氮成键本质进行了研究。计算结果证明硅氮间形成的配键中除σ键外还存在微弱的π键,硅原子的3d轨道在成键中起一定的作用。 晶体学参数:C_7H_(15)NO_3Si,M_r=189.3,单斜晶系,空间群P2_1/n,a=7.606(1),b=12.150(1),c=9.779(1),β=91.64(1)°,V=903.4,Z=4,D_c=1.392gcm~(-3),F(000)=408,μ(MoK_a)=2.208cm~(-1)。1510个可观察衍射参与最小二乘修正,最终偏离因子R=0.044。     

含羧基的聚硅氧烷树脂的合成及其吸附性能的研究

通过β—(甲氧羧基)—丙基甲基二氯硅烷(A)[MeSiCH_2CHMeCOOMeCl_2)和β—(乙酰氧基)—乙基甲基二氯硅烷(B)[MeSiCH_2CH_2O_2MeCl_2]的共水解,得到含酯基的聚硅氧烷(C);将(C)经酯基皂化后,在酸或碱的催化下,使(B)链节发生β—消除和交联反应,首先得到多孔性的含羧基的聚硅氧烷树脂。实验结果表明,这类树脂对热以及酸和有机溶剂是稳定的。已测定它们对Ca~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Hg~(2+)等离子的吸附能力,一般其吸附容量随树脂中羧基含量的增加而增加。     

1H NMR法测定不饱和酯类氢硅化产物的结构

用¹H-NMR系统的测定了不饱和酯类的氢硅加成产物、指认了¹H-NMR各谱峰的归属。建立了分析加成产物中α-结构和-β结构百分比含量的全积分处理方法。对照化学分析方法,本方法具有快速、可靠和能跟踪化学反应体系结构组成的变化等优点。