乙醇溶液的电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅰ.乙醇对稀土元素谱线强度的影响

以稀土元素为主要对象,研究乙醇导入ICP对谱线强度的影响。结果表明,随乙醇浓度增大,经溶液进炬速率校正后的稀土元素离子线强度(校正强度)单调减小;原子线的校正强度则在乙醇浓度为20vol％时出现最小值。乙醇对谱线校正强度的影响程度与谱线激发电位呈线性关系。据此,确定了稀土元素38条未分类谱线的电离态,估算了它们的激发电位。     

有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅰ.实际应用的若干方面

本文从七个方面介绍了ICP-AES在有机试液直接分析中的应用:(1) 油类样品分析;(2) 酒样直接分析;(3) 溶剂萃取分离富集-ICP光谱分析;(4) 基于生成挥发性金属有机化合物的ICP进样方法;(5) 有机试液分析中的其它进样方法;(6) 有机介质中非金属元素的ICP-AES测定;(7) ICP-AES作为色谱法的检测器。     

十五种稀土元素的ICP-AES摄谱法的检出限和工作曲线的线性范围

本工作以去溶剂方法进样,在一套用正交试验设计法得到的折衷条件下测定了15种稀土元素的161条主要灵敏线的检出限及工作曲线的线性范围,并就多元素同时分析时条件优化试验的考察指标及检出限的计算进行了讨论。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法中Kalman滤波法解析重叠谱线的研究

考察了Kalman滤波技术校正ICP-AES中谱线重叠干扰的潜力.以新息序列的平均平方和为评价函数优化扫描光谱的峰位,消除扫描过程中可能产生的波长定位误差,从而保证滤波结果的准确性,并使实际检出限显著改善.在中等分辨率光谱仪和扫描步长为1.5pm的条件下,滤波器能有效地分辨峰间距只有4.8pm且峰形基本相同的重叠线对.对峰间距为9.8pm的重叠线对,当线背比低至0.05左右时仍能获得满意结果.连续背景用理论描述,因而样品溶液和纯组分溶液的光谱扫描无需扣除溶剂空白.     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中不同电离电位元素基体效应的比较研究

选择不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg,比较研究了它们对分析元素谱线强度的影响,其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。碱金属基体(K、Na)和非碱金属基体(La、Y和Mg)对分析元素检出限、背景强度及其相对标准偏差的影响显著不同,后者的记忆效应也大于前者。La的电离电位与Na相差不大。但其基体效应与Y相似,表明墓体效应与基体元素的化学性质有关。     

高纯氧化钇中镧、铈、钐、铝、铅和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

本文以纯Y_2O_3中杂质元素的ICP-AES测定为例,研究用数值微分技术解决光谱干扰同题。结果表明,导数光谱法不仅可以有效地消除来自基体的光谱干扰,还能减小谱线干扰对检测能力的影响。当分析物浓度较低时,导数光谱法的加入回收率明显优于离峰分析法,多数情况下也优于在峰法校正光谱干扰时的回收率。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中导数光谱法研究——Ⅱ.数据平滑和扫描步长的影响

数据平滑和扫描步长是两个重要求导条件。本工作用五点三次多项式平滑技术对扫描数据进行平滑处理以消除随机噪音,但平滑次数增大会导致信号失真从而使导数光谱的分辨能力降低。扫描步长减小能提高导数光谱的分辨能力,但同时导致导数光谱灵敏度减小。导数光谱中干扰物等效浓度IEC的大小是上述因素的综合反映。本文以IEC为考察指标,讨论了平滑次数和扫描步长的优化。     

乙醇溶液电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅲ.关于背景和氰分子辐射的某些观察

乙醇导入ICP导致等离子体连续辐射(即复合辐射和轫致辐射)强度减小和分子带(主要是CN带)强度增大。分子带的影响随波长而异,所以在正常分析区不同波长处的总背景强度随乙醇浓度增大有三种变化趋势:单调增大、单调减小或在某个乙醇浓度时出现最小值。详细研究了CN带强度与ICP工作参数的关系以及CN带对稀土元素和钪灵敏线的干扰,指出适当增加炬管的外管长度可以有效地抑制CN带。