Ge-Sb-Se硫系玻璃的折射率和热光系数

Ge-Sb-Se硫系玻璃被认为是极佳的红外传输材料和有潜力的非线性光学材料.在光学设计中,玻璃的线性折射率(n)及其热光系数(ζ)是关键技术参数.以预测和调控Ge-Sb-Se玻璃的n和ζ为目的,考察了玻璃的n,ζ,密度(d)和体积膨胀系数(β)与化学参数dSe和拓扑网络结构参数r的内在联系.研究发现,玻璃的n随d的增加而增大;ζ随β的增大而近似线性减小;β随dSe的减小或r的增大而减小;当Ge含量固定时, d随dSe的减小或r的增大而增大,当Sb含量固定时, d在dSe=0时具有最小值.基于实测d和n,拟合获得了Ge, Sb和Se元素在2—12μm波段的摩尔折射度(R_i),分别为R_(Ge)=10.16—10.50 cm~3/mol,RSb=16.71—17.08 cm~3/mol和RSe=11.15—11.21 cm~3/mol,根据d和R_i计算得到的n与实测值的偏差小于1%.基于实测ζ和β,拟合得到了Ge, Sb和Se元素在2—12μm波段的摩尔折射度温度系数(φ_i),分别为φ_(Ge)=21.1—22.6 ppm/K,φ_(Sb)=7.2—8.4 ppm/K和φ_(Se)=90.2—94.2 ppm/K,根据β和φ_i计算得到的ζ与实测值的偏差小于6 ppm/K.     

气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

基于固相萃取/高效液相色谱-质谱联用法的微囊藻毒素代谢产物制备及应用

采用HPLC-MS/MS监控反应,合成了微囊藻毒素RR的谷胱甘肽和半胱氨酸代谢物(MC-RRGSH及MC-RR-Cys)。该产物经Accu BOND C18固相萃取小柱纯化后,纯度大于95%(HPLC检测)。结果表明,合成反应的最佳时间为60 min。在SPE洗脱过程中,采用纯水淋洗,1%甲酸-90%甲醇洗脱时,MCRR-GSH和MC-RR-Cys的平均回收率可达86.4%±1.5%和90.2%±2.8%。运用ESI-HPLC-MS/MS对以上产物进行一级及二级质谱扫描。两种产物的一级质谱电离均以[M+2H]2+为基峰,对应的质荷比(m/z)分别为673.6和580.5。以MC-RR-GSH和MC-RR-Cys一级质谱图中丰度最高的双电荷离子为母离子进行二级质谱扫描,对应的子离子对为m/z 609.0/536.9和519.4/520.8,由上述裂解碎片推断合成的产物为MC-RR-GSH和MC-RR-Cys。以合成产物为标准品,测定出太湖鲤鱼肾脏中MC-RR-GSH,MC-RR-Cys和MC-RR的含量(干重)分别为未检出,1.587 5,0.001 5μg·kg-1。本文合成的高纯度代谢产物,可作为相关研究中非商品化的标准对照品,代谢产物的质谱裂解碎片亦可为环境中微囊藻毒素MC-RR的GSH/Cys代谢途径分析提供参考。     

Ga2S3-Sb2S3-Ag2S硫系玻璃和光纤的制备及性能研究

本工作确定了一种新型的Ga₂S₃-Sb₂S₃-Ag₂S硫系玻璃体系的玻璃形成区,研究了玻璃的热稳定性和光学性能、稀土离子掺杂玻璃的中红外发光特性以及玻璃的成纤性能,评估了该玻璃在中红外波段的应用潜力.实验结果表明,Ga₂S₃-Sb₂S₃-Ag₂S体系的玻璃形成区为～10%—30%Ga₂S₃,～60%—80%Sb₂S₃和～0—15%Ag₂S(均为摩尔分数);该玻璃具有较宽的红外透过范围(～0.8—13.5μm)、较高的线性折射率(～2.564—2.713@10μm)和较大的三阶非线性折射率(～9.7×10^-14—15.7×10^-14 cm²/W@1.55μm);使用1.32μm激光抽运,稀土离子Dy...     

Ge-As-S硫系玻璃的结构与性能调控

制备了系列具有不同化学配比特征的Ge-As-S硫系玻璃,并研究了玻璃的结构、折射率和光学带隙(Eg).Ge-As-S玻璃具有以[Ge S_4]四面体和[As S_3]三角锥为骨架结构单元相互交联形成的连续网络结构,当S过量时,结构中出现S链或S_8环;当S不足时,结构中形成As_4S_4/As_4S_3分子,甚至出现大量AsAs/Ge-Ge同极键.玻璃的组成元素在2—10μm波段的摩尔折射度分别为R_(Ge)=9.83—10.42 cm~3/mol,RAs=11.72—11.87 cm~3/mol和R_S=7.78—7.86 cm3/mol.Ge-As-S玻璃的折射率与密度和组成元素的摩尔折射度之间存在较好的定量关系,可根据该定量关系在1%偏差内对玻璃的折射率进行预测或调控.提出了采用玻璃粉末的漫反射光谱确定可靠Eg的方法,通过该方法可获得玻璃的强吸收数据用于确定Eg.Ge-As-S玻璃的Eg与玻璃的平均键能之间存在较好的关联,S含量较高的玻璃更倾向于具有较大的平均键能,因此具有较大的Eg.     

高激光损伤阈值Ge-As-S硫系玻璃光纤及中红外超连续谱产生

测量了Ge-As-S系列硫系玻璃在中红外波段的飞秒激光损伤阈值,研究了它与玻璃化学组成的关系.基于优化的玻璃组成,采用棒管法制备了芯径为15μm的阶跃折射率非线性光纤.采用飞秒脉冲抽运光纤,研究了光纤中超连续谱(supercontinuum,SC)的产生特性.在研究的Ge-As-S硫系玻璃中,具有化学计量配比的Ge0.25As0.1S0.65玻璃显示出最高的激光损伤阈值.以该玻璃作为纤芯材料、以与其相匹配的Ge0.26As0.08S0.66玻璃作为包层材料制备的光纤的数值孔径约为0.24,背景损耗<2 dB/m.采用4.8μm的飞秒激光抽运长度为10 cm的光纤,获得了覆盖2.5-7.5μm的SC.这些结果表明,Ge-As-S硫系玻璃光纤是一种有潜力的中红外高亮度宽带SC产生的非线性介质.     

Mid-infrared luminescence of Dy~(3+)-doped Ga_2S_3–Sb_2S_3–CsI chalcohalide glasses

The mid-infrared(MIR) luminescent properties of Dy~(3+) ions in a new chalcohalide glass host, Ga_2S_3–Sb_2S_3–CsI,are investigated; and the suitability of the doped glass for MIR fiber lasers is evaluated. The Dy~(3+)-doped chalcohalide glasses exhibit good thermal stability and intense MIR emissions around 2.96 μm and 4.41 μm. These emissions show quantum efficiencies(η) as high as ~60%, and have relatively large stimulated emission cross sections(σem). The low phonon energy(~307 cm~(-1)) of the host glass accounts for the intense MIR emissions, as well as the high η. These favorable thermal and emission properties make the Dy~(3+)-doped Ga_2S_3–Sb_2S_3–CsI glasses promising materials for MIR fiber amplifiers or lasers.     

7×1中红外光纤合束器的设计、制备与性能

中红外光纤合束器可将多个低功率的中红外激光器进行合束，从而实现较高的功率输出。本工作研制了一种7×1硫系玻璃光纤合束器(未熔接输出光纤)，评估了其中红外传输特性。该光纤合束器由As₄₀S₆₀/As₃₈S₆₂光纤组束熔融拉锥而成，初始光纤的纤芯直径和包层直径分别为200μm和250μm，数值孔径为0.38～0.35(@2～6μm)，拉锥比例R为3和4，锥形过渡区长度为2 cm。测试结果表明：当R=3时，制备的光纤合束器在3μm和4.6μm波长的端口传输效率分别为>90%和>87%；当R=4时，制备的光纤合束器在3μm和4.6μm波长的端口传输效率分别为>88%和>85%；光纤合束器输出端的光纤单丝之间未发生明显串扰。