低功率超声增强碘帕醇氯氧化的效果和路径

研究了低功率超声(US, <38 W)对NaClO氧化非离子型碘代X射线造影剂—碘帕醇(IPM)的增强作用及机理, 考察了NaClO添加浓度和超声功率的影响, 分析并计算了体系中的主要活性物种及其贡献. 采用高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)对降解产物进行分析, 推测IPM的降解路径. 结果表明, 低功率US显著增强了NaClO对IPM的氧化效果, 在25 ℃, pH=5.8, NaClO浓度为0.12 mmol/L条件下, 10 mg/L IPM在60 min的降解率达到85.8%. 其中NaClO氧化、 HO·和活性氯自由基(RCSs)是US/NaClO增强IPM降解的主要原因, 自由基分析计算它们的贡献率分别为15.82%, 4.65%和79.53%. NaClO浓度在0~0.24 mmol/L范围内, IPM的降解率随NaClO浓度升高而增加, 60 min后降解率由4.75%增加到91.12%; 超声功率为28.5 W, 降解率达到最高. 在 15~45 ℃温度范围内, IPM的降解过程符合表观一级反应动力学, 反应活化能(E_a)为59.03 kJ/mol. HPLC/MS/MS共检测出5种中间产物, 结合密度泛函理论(DFT)计算结果, 初步推测了IPM在US/NaClO体系中的降解途径和机理.     

磷钨酸均相光催化还原降解水中偶氮染料酸性大红3R

以磷钨酸(H3PW12O4记为PW12)作为光催化剂,在异丙醇作为电子给体的条件下对偶氮染料酸性大红3R（记为AR3R）进行光催化均相还原脱色研究。循环伏安法、暗反应、O2竞争抑制等实验表明杂多蓝（PW12O404-）对AR3R 具有明显的还原脱色作用。实验研究了催化剂PW12用量、异丙醇浓度、染料浓度、盐浓度对PW12/异丙醇光催化还原降解酸性大红3R的影响。结果表明：AR3R的光催化脱色速率随催化剂PW12、异丙醇浓度的增加而增加,最后趋于恒定;随染料初始浓度增加,初始光解速率增大,且符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程;随盐浓度增加,染料脱色速率减小,表现为负的盐效应。由此推测AR3R与光反应生成的杂多蓝预先进行复合,然后发生电子转移引起偶氮染料还原脱色,杂多蓝氧化复原。本研究结果表明磷钨酸/异丙醇/UV绿色光催化还原体系能够有效用于偶氮染料废水的还原脱色处理。     

光谱法和色谱法研究酰胺类除草剂与脲酶的结合作用

运用高效液相色谱法和荧光光谱法研究了四种酰胺类除草剂的热力学函数以及与脲酶的作用。研究表明,反相高效液相色谱流动相组成与酰胺类除草剂的容量因子成线性关系,并测定了乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺的过量热力学焓变Δ*以及与脲酶的结合常数K和结合位点数n。分析表明过量热力学函数与结合常数K存在较好的相关性。     

基于形态学特征的机械零件表面划痕检测

采用高、低角度光源组合打光方式提取感兴趣区域,构建划痕形态学的中值滤波核以获取准确的背景图像,再经背景差分后提取划痕缺陷。采用基于方向梯度的改进区域生长算法实现了同一划痕的有效连通,降低了划痕缺陷的漏检率。通过对面积、长宽比等主要特征参数的置信度分析,提出了一种多特征加权融合的划痕判定方法。结果表明,利用该方法进行划痕检测的正确率达95.7%,算法处理时间少于1.21s,达到了工程应用的精度和效率要求。     

UV-改进目标因子分析法对混用除草剂4组分的同时测定

组分间存在交互作用的 4种除草剂组成的混合样采用UV 目标因子分析法进行同时测定 ,结果相对误差较大。同样实验条件下 ,引入一个非零截距因子 ,进行改进目标因子分析 ,结果令人满意。改进目标因子分析 UV法 ,不经分离对 4种除草剂同时测定的回收率分别为百草枯 99 4 7%～ 10 2 0 2 %、氰草津 98 93%～ 10 2 75 %、异丙甲草胺 98 13%～ 10 2 6 5 %、莠去津 97 4 2 %～ 10 3 2 0 %。4种除草剂回收率的标准偏差分别为百草枯 1 16 %、氰草津 1 84 %、异丙甲草胺 1 84 %、莠去津 2 5 5 %。实验结果表明 ,改进目标因子分析方法对此类混用除草剂的同时测定具有较高的准确度和精密度。     

荞麦皮生物吸附去除水中Cr(Ⅵ)的吸附特性和机理

农业废弃物荞麦皮作为生物吸附剂去除水中Cr(Ⅵ),研究了荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除动力学以及溶液pH、吸附剂用量和Cr(Ⅵ)初始浓度对去除效率的影响;通过FT-IR,XPS,SEM-EDX对荞麦皮表面组成和结构进行表征,探索荞麦皮去除Cr(Ⅵ)的机理.结果显示:荞麦皮对Cr(Ⅵ)有很高的去除效率.常温下5.0 g·L-1的荞麦皮在pH=2.0下对100 mg·L-1 Cr(Ⅵ)溶液的去除率可达99.87%.荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除率随溶液pH降低而升高,在pH=2.0时达到最大;随吸附剂用量增加而增大;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而减小.单位质量荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除量随吸附剂用量增加而减小;随Cr(Ⅵ)初始浓度增加而增加,最后趋于稳定.在20℃,pH=2.0,吸附用量为5.0 g·L-1时,荞麦皮对Cr(Ⅵ)的最大去除容量约为36.4 mg·g-1.荞麦皮吸附去除Cr(Ⅵ)的过程符合准二级吸附动力学.FT-IR,XPS和SEM-EDX分析结果表明:荞麦皮是一个多孔材料,表面存在羧基、氨基、羟基等活性基团;荞麦皮对Cr(Ⅵ)的去除是一个吸附-还原耦合的过程,包括Cr(Ⅵ)在荞麦皮表面上的静电吸附,以及此后的固相还原和对还原态的Cr(Ⅲ)再吸附;Cr(Ⅲ)的吸附主要是通过与荞麦皮表面的羧基、氨基的配位,以及与其中的阳离子发生离子交换作用实现的.     

CCl4 对左旋氧氟沙星超声降解的影响

研究了CCl4对超声降解喹诺酮类抗生素左旋氧氟沙星(Levofloxacin)的影响, 考察了CCl4添加量、 超声功率、 溶液初始pH值及左旋氧氟沙星初始浓度等影响因素, 并采用HPLC和LC-MS/MS对超声降解产物进行了初步分析. 结果表明, CCl4增强了左旋氧氟沙星的超声降解, 当反应液体积为50 mL, 超声35 min时, 随着CCl4体积分数的增大(0~0.06%), 左旋氧氟沙星的降解率由1.9%增至69.2%; 超声功率为100~200 W时, 降解率随着功率的升高而增大, 功率为200~400 W时降解率有所降低; pH值对左旋氧氟沙星的超声降解影响很大, pH =7.14时容易超声降解, pH过低或过高均导致降解率显著减小; CCl4的体积分数一定时, 左旋氧氟沙星的降解率随其初始浓度的增大而降低; 左旋氧氟沙星的降解率在33~49 ℃时最大. CCl4强化超声降解左旋氧氟沙星过程主要是由·OH和一系列氯自由基参与的反应. HPLC分析发现, 降解过程中同时生成了2个产物, 并通过LC-MS/MS对其进一步鉴定.