超高效液相色谱-质谱法测定儿童玩具中氯系有机磷酯类阻燃剂

建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为25 min,水(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,利用SIM模式定量分析时,三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯的浓度分别在1.0~500、10~500、10~500μg/L范围内与峰面积成正比,相关系数大于0.997,其定量下限分别为0.5、8.0、6.0μg/kg。加标回收率为83.4%~98.9%,相对标准偏差为4.0%~7.7%。该方法简单、灵敏、准确,可用于市售塑料和毛绒儿童玩具样品的测定。     

近红外光谱法测定双黄连口服液中绿原酸和连翘苷的含量

选择多批双黄连口服液样本,应用HPLC法测定绿原酸和连翘苷的含量,同时进行NIRS测定,建立了绿原酸和连翘苷的含量预测模型,以相对偏差(RSEP)及相关系数(r)为指标考察数据处理方法,以交互验证均方根误差(RMSECV)为指标考察NIRS的预处理方法及选择光谱范围或波数点。数据处理方法为逐步多元线性回归(SMLR),直接采用原始光谱进行建模,绿原酸的波数为6 654.06和7 106.08 cm-1,连翘苷的波数为5 456.06和7 222.08 cm-1,最优模型预测绿原酸和连翘苷含量的RMSECV分别为0.857 26和0.889 87,相关系数分别为0.857 26和0.889 87。外部交互验证的结果表明该预测模型准确可靠,可作为双黄连口服液的快速质量评价控制方法。