基于TOA信息的脉冲星信号周期估计方法

针对脉冲星信号周期估计需逐步搜索、计算量大等问题,提出脉冲星信号周期直接估计算法.根据周期不确定误差对时域上脉冲到达时间(Pulse Time of Arrival,TOA)估计方法的影响,推导了基于TOA信息的脉冲星信号周期估计方法的数学模型.该方法将一组观测到的脉冲光子到达时间序列(Photon Time of Arrivals,TOAs)进行等时间间隔分段,在时域上对每段TOAs进行相位估计获得相应的TOA信息,并根据建立的TOA信息与周期误差的关系采用最小二乘原理估计脉冲星信号周期.对周期准确性的评价不同于传统的依赖折叠轮廓的好坏,而是以TOA与时间图像的斜率作为依据,这一依据更直观、易于理解.理论分析与物理、计算机仿真数据结果表明,本文所提的周期估计方法能够根据短时间脉冲光子到达时间序列获得高精度和高分辨率的脉冲信号周期,有利于X射线脉冲星导航的工程应用.     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种染料组分

建立了一种高效液相色谱法同时测定染发剂中对苯二胺等10种氧化型染料组分的检测方法.选用色谱柱Poroshell 120 Bonus-RP,针对对苯二胺、间苯二酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、4-氨基间甲酚、氢醌、4-氨基-2-羟基甲苯、2-硝基对苯二胺、甲苯-2,5-二胺硫酸盐和6-羟基吲哚等10种染料组分进行分析测定.方法在0.01~0.50 mg/m L质量浓度范围内线性相关系数为0.999 86~0.999 96,RSD小于5.91%,回收率为87.2%~106.7%.方法具有简单、快捷、分离效果好等特点.     

黏性依赖于密度的一维可压缩黏性辐射反应气体方程组的Cauchy问题

本文考虑一维可压缩黏性辐射反应气体方程组,对一类依赖于密度的、退化的黏性系数,得到了其Cauchy问题大初值非真空整体解的存在性.问题的关键在于如何得到密度和温度的正的上下界估计.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中苯酚和氢醌

建立了气相色谱-质谱联用测定化妆品中苯酚和氢醌的检测方法.用甲醇作为提取试样,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测扫描模式(SIM)测定.结果表明:苯酚的方法线性范围为0.01~50μg/m L(r=0.999 96),检出限为0.05μg/g,加标回收率为91.3%~99.6%,相对标准偏差为1.5%~6.0%.氢醌的方法线性范围为0.02~50μg/m L(r=0.999 87),检出限为0.10μg/g,加标回收率为91.5%~99.7%,相对标准偏差为3.2%~5.5%.方法简单、快速、灵敏,可有效消除化妆品基质的干扰,适用于化妆品中苯酚和氢醌的定性、定量测定.     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸北大核心CSCD

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L^(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L^(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg^(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg^(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

美白化妆品中杜鹃醇的超高效液相色谱荧光检测及质谱确证

采用超高效液相色谱结合荧光检测建立了美白化妆品中杜鹃醇的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样以5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70∶30)超声提取15 min,离心过膜后,采用通用型的反相C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(75∶25)为流动相,荧光检测器(λex/λem=280nm/315 nm)检测,外标法定量;质谱确证采用水(含0.01%氨水)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。结果显示,杜鹃醇在0.05~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的定量下限为2.5 mg/kg。面膜、乳霜、乳液和爽肤水等样品在加标浓度为5.0,10,25 mg/kg时的回收率为86.5%~103.4%,RSD(n=6)为1.1%~3.4%。该方法简便、灵敏,加标回收率和重现性良好,可用于化妆品中杜鹃醇的检测及其含量水平的普查。     

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L~(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L~(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg~(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg~(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

高效液相色谱-质谱联用法快速筛查化妆品中112种禁用药物

建立了同时筛查确认化妆品中喹诺酮类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、头孢类和性激素8类112种禁用药物的高效液相色谱-质谱联用分析方法。试样采用0. 2%甲酸乙腈作为提取液,通过Qu ECh ERS净化后过滤膜上机检测。以0. 2%甲酸水-0. 2%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,质谱动态多反应监测(DMRM)模式进行分析。结果表明,112种药物的定量下限为2. 0～10. 0μg/kg;加标回收率为82. 0%～108%;相对标准偏差(RSD)为2. 0%～7. 9%。该方法操作简单、快速、高效,适用于化妆品中上述几类禁用药物的快速筛查和测定。     

加速溶剂萃取-快速液相色谱法测定纺织品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中烷基苯酚和烷基苯酚聚氧乙烯醚的加速溶剂萃取-快速液相色谱测定方法。加速溶剂萃取法基本实现了样品前处理的自动化,简化了操作流程;快速液相色谱分析方法(利用核壳型快速分析色谱柱)大大缩短了样品分析时间(色谱分析时间小于5 min)。该方法在提高工作效率的同时节省了有机溶剂,且易于在普通实验室普及的常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性。