离子色谱法分析火灾烟气成分的完善

建立了离子色谱法分析火灾烟气成分的方法。样品用去离子水和氢氧化钠溶液配制,采用0.45μm的滤膜过滤2~3次后,配制成样品溶液,稀释适当倍数后进样分析,采用电导检测器进行检测。各阴离子在1.0~50.0mg/L范围内与色谱峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.06~0.1 mg/L之间。方法的加标回收率在86.0%~110%之间,测定结果的相对标准偏差为0.5%~9.0%(n=5)。该方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足火灾烟气成分的分析要求。     

黄昆先生很喜爱的一个研究领域：多声子参与的光跃迁和非辐射跃迁

<正>2019年是黄昆先生百岁诞辰,也是他逝世15周年。在纪念黄先生的时候,我们不由得想起黄先生的夫人李爱扶(Avril Rhys),今年是李先生的93岁诞辰和逝世6周年。李爱扶先生是英国人,英国布里斯托大学物理系本科毕业生,黄先生就     

四苯基卟啉锌-单壁碳纳米管复合薄膜的制备与光电特性研究

使用喷涂法制备了四苯基卟啉锌(ZnTPP)薄膜及ZnTPP-单壁碳纳米管复合薄膜。采用金相显微镜、扫描电子显微镜、台阶仪、四探针测试仪、紫外-可见光分光光度计、傅里叶红外光谱仪对薄膜的形貌、电学及光学性能等进行了系统的测量,研究了ZnTPP薄膜及ZnTPP-碳纳米管复合薄膜的太赫兹响应特性。结果表明,ZnTPP的太赫兹指纹谱峰为44,57,77,88,95和102cm-1,与文献[3]报道的棕树叶中叶绿素的指纹谱峰基本一致。重要的是,通过与碳纳米管相复合的方法,不仅使ZnTPP有机薄膜的均匀性及致密性得到了改善,还使后者的导电性及在紫外到太赫兹波段的光吸收性能获得明显增强。此外,还发现了复合薄膜在47及66cm-1处出现新的太赫兹吸收峰,证明了碳纳米管和ZnTPP之间存在的相互作用。这种作用使复合薄膜的综合性能得到提高。结果表明,通过加入碳纳米管,能够对ZnTPP的薄膜质量以及电学和光学性能等进行有效的改善,使之具有综合优良的物理性能、具备光电器件的应用前景。研究成果对促进有机物的太赫兹光谱研究以及寻找新型太赫兹有机敏感材料等具有重要意义。     

基于光电校正惯性导航系统的光电桅杆方位角度的修正

针对驻车情况下光电桅杆系统的工作特殊环境，提出基于光电校正INS的光电桅杆方位角度修正方法。采用光电系统定时瞄准某一固定目标，获得参考方位角修正光电系统中惯性导航系统(INS)的方位角误差，然后采用该误差修正INS的方位角，实现抑制INS的方位角误差发散，提高长时间工作情况下光电系统方位角精度。实验表明，在桅杆摆动造成光电系统瞄准目标时的等效方位角误差为0.06°的情况下，以STIM300作为IMU的INS，采用提出的修正方案在60 min内的方位角误差为0.059°，而没有进行修正时在31 min内的误差发散到1.14°。     

Ni-Fe/γ-Al2O3双金属催化剂的制备及其CO甲烷化性能研究

采用等体积浸渍法制备了Ni-Fe/γ-Al₂O₃双金属催化剂和Ni/γ-Al₂O₃、Fe/γ-Al₂O₃单金属催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性,采用XRD、N₂物理吸附、H₂-TPR、H₂-TPD和TPSR等手段对催化剂进行表征。结果表明,Ni-Fe/γ-Al₂O₃双金属催化剂中Ni、Fe之间产生了明显的相互作用,还原后催化剂中形成Ni-Fe合金,对氢气吸附量显著增加。在CO体积分数为0.5%、空速5000h^-1、常压的反应条件下,Ni-Fe/γ-Al₂O₃双金属催化剂表现出高的甲烷化活性,220℃时将CO完全转化为甲烷。     

新型2-胺基-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及其抗肿瘤活性的研究

设计合成了一系列新型的N1-(5-取代基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N3-取代苯基-脲类化合物,并测定了它们的抗肿瘤活性.标题化合物对肿瘤转移的生物活性实验是以荷Lewis肺癌小鼠为模型的.生物活性表明部分标题化合物对肿瘤的转移和肿瘤生长具有较好的抑制作用.其结构经元素分析、红外光谱及1H NMR确证.     

Mn助剂对Ni/γ-Al2O3催化剂CO2甲烷化性能的影响

采用等体积浸渍法制备了Ni/γ-Al<,2>O<,3>和Ni-Mn/γ-Al<,2>O<,3>催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO<,2>甲烷化催化活性.借助N<,2>物理吸附、XRD、TEM、H<,2>-TPR、TPD及TPSR手段对催化剂的结构和性质进行表征.结果表明,Ni/γ-Al<,2>O<,3>中M...     

助剂CuO和La2O3对NiO/α-Al2O3甲烷催化部分氧化制合成气引发过程的影响

采用分步浸渍法制备了NiO/α-Al₂O₃、NiO-CuO/α-Al₂O₃和NiO-La₂O₃/α-Al₂O₃三种催化剂,运用程序升温表面反应（TPSR）技术考察了助剂CuO和La₂O₃对NiO/α-Al₂O₃甲烷催化部分氧化（CPOM）反应引发过程的影响。结果表明,无论是否经过预还原处理,NiO/α-Al₂O₃催化剂在CH₄/O₂混合气氛下进行程序升温表面反应（CH₄/O₂-TPSR）时,即使升高到910℃也不能引发CPOM反应。添加助剂CuO或La₂O₃后,NiO-CuO/α-Al₂O₃和NiO-La₂O₃/α-Al₂O₃催化剂在CH₄/O₂-TPSR过程中均可以引发CPOM反应。原因分别是CuO促进了CH₄对NiO的还原以及抑制了O₂对Ni0的再氧化,La₂O₃减小了Ni晶粒粒径和还原时扩散阻力促进NiO的还原。     

极化激元研究的进展——纪念黄昆先生90诞辰

黄昆先生离开我们4年多了,今年9月2日是他九十诞辰的日子.回忆黄先生对我们的言传身教,环视我们身在其中的我国科学和教育界繁花似锦的景象和许多令人"欲言还休"的隐忧,深深地感到黄先生的离开对我国科学和教育界是多么大的损失!     

碳纳米管负载钯基催化剂催化氧化2,5-呋喃二甲醇合成2,5-呋喃二甲酸

为积极应对化石能源枯竭和生态环境日益严峻等问题,可再生生物质资源的深度开发并进一步替代传统能源或石化原料被广泛认可.利用高效催化技术将生物质资源转化为高附加值的平台化合物,有望衍生出大量具备新颖结构与功能的绿色化学品.2,5-呋喃二甲酸(FDCA)作为重要的生物质基平台化合物之一,具有巨大的市场应用价值,其中因其与化石基对苯二甲酸(PTA)有着极其相似的化学结构,以FDCA替代PTA作为合成单体制备大宗聚合物备受关注.以5-羟甲基糠醛(HMF)为原料,采用多相催化体系(主要是贵金属催化剂)选择氧化制备FDCA是目前广泛采用的方法.但“HMF路线”面临一些基础性的难题,如HMF熔点较低,需低温存储,增加了实际应用中的运输成本;HMF在碱性溶液中易降解,导致反应过程中碳平衡损失;HMF结构中含有的不对称的羟基和醛基官能团在氧化反应中会发生竞争反应,致使反应副产物较多;此外,碱性反应介质中通常会得到醛基优先氧化的中间体5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA),但由于HMFCA结构中羧基官能团的存在使得羟基进一步氧化较为困难,通常需要增加碱浓度、提升温度或压力,使反应条件变得苛刻.因此,寻求新的原料替代HMF,实现温和条件下高效合成FDCA具有重要意义.本文采用改性后的碳纳米管负载Pd催化剂(Pd/o-CNT),从具有独特对称结构的2,5-二羟甲基呋喃(BHMF)出发,提出一种新颖、高效催化合成FDCA的“BHMF路线”.反应在60°C常压下进行,BHMF在20 min内即可完全转化,60 min后FDCA的产率最高可达93.0%,优于相同条件下HMF为原料时的性能(FDCA产率仅为35.7%).相比于未作处理的碳纳米管负载钯催化剂(Pd/CNT),Pd/o-CNT催化剂具有更高含量的氢化钯(PdH_x)物种,显著促进了FDCA产率的提升.Pd/o-CNT在循环使用10次后,BHMF仍能完全转化,FDCA产率维持在75%.稳定性下降可能与活性物种流失、团聚及价态变化有关.基于对照试验,本文提出了可能的反应路径,即BHMF主要是通过2,5-二甲酰基呋喃和5-甲酰基-2-呋喃甲酸作为过程中间体,有效转化为FDCA,从而规避并减少生成HMF和活性较低的HMFCA.本文通过以新原料BHMF作底物,实现了高效制备生物基平台化合物FDCA,为生物质的产业化应用提供了新的研究思路.