高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增，引发了掺假、过量添加等食品安全问题，因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器，建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH₂色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离，流动相为乙腈-水(80∶20, v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮，载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取，振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化，4 500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜，待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好，决定系数(R²)均>0.998 5,方法的检出限为0.02～0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质，在3种加标水平下，6种稀有糖的回收率为92...     

暗怪波的相互作用

以耦合非线性薛定谔方程为理论模型,数值研究了两个一阶暗怪波在正常色散单模光纤中的相互作用.基于一阶暗怪波精确解,采用分步傅里叶数值模拟法,从间距、相位差和振幅系数比方面讨论相邻两个一阶暗怪波之间的相互作用.基于二阶暗怪波精确解,讨论了两个一阶暗怪波的非线性相互作用.研究结果表明:同相位情况下,间距参数T1为0、5、20时,相邻两个一阶暗怪波相互作用激发产生“扭结型”暗怪波.相比较于单个暗怪波发生能量的弥散,“扭结型”暗怪波分裂形成多个次暗怪波.反相位情况下,间距参数T1为2、7、12时,相邻两个一阶暗怪波相互作用也可以激发产生“扭结型”暗怪波.并且“扭结型”暗怪波初始激发的空间位置偏离原始单个暗怪波的位置5.振幅系数比越大,该空间位置越接近5.二阶暗怪波可以看作是两个一阶暗怪波的非线性叠加,复合型和三组分型二阶暗怪波与相邻两个一阶暗怪波的相互作用略有相似.     

两个三维柔性功能化双苯并咪唑金属N-杂环卡宾的合成和结构

由1,1'-双苄基-3,3'-氧双(亚乙基-2,1)-二苯并咪唑六氟磷酸盐(L1)和1,1'-双(吡啶-2-甲基)-3,3'-氧双(亚乙基-2,1)-二苯并咪唑六氟磷酸盐(L2)为配体合成了[Hg(C₃₂H₂₈N₄O)](CH₃COO)(PF₆)₂(1)和[NiCl(C₃₀H₂₈N₆O)](PF₆)₂(2),并对其进行了结构表征。配合物1是一个罕见的三价态Hg配合物,为单斜晶系P2₁/c空间群,配合物2为单斜晶系P2₁/n的配合物。1和2中存在O-H…F,C-H…F,C-H…Cl,C-H…π,P-F…π氢键作用和π-π堆积作用,并以此分别形成了3D超分子结构。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定食品接触用塑料中50种添加剂的迁移量

为评估食品接触用塑料中添加剂的迁移风险,采用超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－QTOF MS）建立了同时测定食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的方法。以甲醇和0.01%（体积分数）甲酸－5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,采用目标离子采集（Target MS/MS）模式对目标物的一级离子与二级离子进行监测。结果表明,各物质在0.02～5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01～0.1 mg/kg,加标回收率为92.6%～104%,相对标准偏差（RSD）为0.60%～8.4%。在20款实际样品中有12个样品检出塑料添加剂,其中2个样品检出壬基酚,迁移量为0.033～0.071 mg/kg;6个样品检出抗氧化剂1076和抗氧化剂168,迁移量为0.12～3.3 mg/kg;4个样品检出光引发剂369、光引发剂ITX和光引发剂TPO,迁移量为0.054～4.0 mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于食品接触用塑料中50种添加剂迁移量的检测。     

静电喷雾结合热压处理制备荷负电PVA-SA/PAN纳米纤维基复合滤膜及其纳滤性能研究

以静电纺丝聚丙烯腈(PAN)纳米纤维作为多孔支撑层,以亲水材料聚乙烯醇(PVA)和海藻酸钠(SA)为亲水表层材料,通过静电喷雾技术将亲水表层材料沉积在纳米纤维多孔基膜表面,然后将表层PVA-SA纳米串珠层通过水蒸气加湿辅助热压成膜处理在PAN基膜上软化压延形成完整的致密薄膜,最后经过戊二醛交联制备PVA-SA/PAN纳米纤维基复合滤膜.通过对加湿时间、热压温度、热压时间以及PVA-SA静电喷雾时间等成膜工艺条件和交联条件进行优化制备出结构完整的PVA-SA/PAN纳米纤维基复合滤膜.所制备的复合滤膜荷负电,它对阴离子染料具有较好的过滤效果:在0.6 MPa的操作压力下对100 mg/kg的固绿染料的渗透通量为57.1 L/(m~2h),截留率为96.8%.     

线性散焦PT对称波导中饱和非线性孤子传输与控制

为了研究线性散焦宇称-时间对称双通道波导中分数阶衍射饱和非线性下孤子的模式以及孤子的传输与控制,通过改进的平方算子迭代法对含有线性势的分数阶饱和非线性薛定谔方程进行数值计算得到孤子模式,傅里叶配置法判断孤子线性稳定性,并利用分步傅里叶法模拟仿真孤子的传输。研究结果表明：在散焦饱和非线性中,该宇称-时间对称波导可支持稳定的双峰灰孤子模式。随着饱和非线性系数和传播常数绝对值的增大,双峰灰孤子的背景强度增大,灰度值减小,功率增大。Lévy指数、增益/损耗系数和饱和非线性系数的增加会导致孤子的横向能流密度变化增大,但在波导通道位置处接近于0。在聚焦饱和非线性下,线性散焦宇称-时间对称波导对亮孤子光束具有控制作用。当光束在波导中心输入,孤子以呼吸子的形式长距离传输;在非波导中心输入,光束以初始输入位置为边界振荡传输。随着饱和非线性系数的增大,光束的振荡频率增加,光束宽度变宽,峰值强度减小。宇称-时间对称波导势阱深度的增加会导致光束的振荡频率增加,峰值强度增加。该研究结果可为宇称-时间对称波导对光束的控制提供一定的理论参考。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高灵敏测定尿液和血浆中3种鹅膏毒肽

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mL α-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mL β-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。     

特征为奇数的广义正交图的自同构

本文确定了特征为奇数的有限域F_q上广义正交图ГGO_(2v+δ)(q,m,S)的自同构,其中1mv.     

双取代咔唑化合物的合成及光谱性质研究

以咔唑为分子主体,选择了3种不同的共轭小分子修饰到咔唑分子上,合成了3种A-π-D-π-A型ICT化合物,研究了其光谱性能、考察了不同极性溶剂对光谱的影响,及可能的ICT过程.结果表明化合物a具有优良的电荷转移效果,有望应用于微环境极性探针及有机光电材料领域.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中松节油

松节油是一种以富含松脂的松树为原料,通过不同加工方式得到的具有芳香气味的萜烯混合液。松节油的主要成分是α-蒎烯,其次是莰烯、β-蒎烯、苎烯及少量的倍半萜烯-长叶烯和石竹烯;它主要用于合成香料、樟脑、冰片、萜烯树脂、杀虫剂、激素、驱避剂、空气清新剂、高级润滑油等。松节油在废弃物中的残留会对环境水体产生污染,国家标准方法GB 3838—2002《地表水环境质量标准》规定饮用水源地松节油限量为20μg·L^-1,国家标准GB/T5750—2006推荐的测定方法为液-液萃取-填充柱气相色谱法。然而,传统的填充柱柱效和灵敏度较低,且有些实验室采用的填充柱是自