生物制药研究中的多维色谱

对全二维气相色谱(GC×GC)、全二维液相色谱(HPLC×HPLC)、多维毛细管电泳等多维分离技术在生物制药研究中的应用进行了综述,其中对作者所在研究组在全二维气相色谱应用于中药及固相萃取-液相色谱联用分析系统等方面的工作做了重点介绍。由所综述的生物制药研究得出结论：多维分离方法以其高分辨、快速、自动化等特点已经在生物制药领域显示出它的巨大优势,并将发挥更大的作用。     

肾上腺素在脱氧核糖核酸修饰金电极上的电化学行为及铅离子的影响

用干燥／吸附法制备了脱氧核糖核酸(DNA)修饰金电极(DNA／Au)，采用循环伏安法、计时库仑法、微分脉冲伏安法、交流阻抗以及紫外光谱法研究了肾上腺素(EP)在该电极上的伏安行为及Pb^2 产生的影响。结果表明：在5mmol/L pH7．7Tris底液中，EP在DNA／Au上产生一不可逆的氧化峰(Ep＝0．16V)。该峰较EP在裸金电极上的峰(Ep＝0．11V)电位为正，灵敏度高。在有Pb^2 存在时，峰电位负移，峰高增大。微分脉冲峰高与EP浓度在0．5-75μmol/L范围内呈线性关系。氧化峰为扩散控制为主并兼有弱的吸附性。本文还探讨了其电极反应的机理，认为在无Pb^2 的情况下，EP与DNA的结合是EP嵌入DNA中为主并兼有一定程度的静电吸附。有Pb^2 存在的情况下EP是以EP-Pb^2 嵌入DNA的双螺旋结构中和通过静电吸附在DNA骨架上的Pb^2 为桥梁与DNA结合。     

邻氨基酚在硫堇分子自组装膜修饰金电极上的电化学行为及其测定

在 0 .0 5 mol/L p H4.2的 HAc- Na Ac- PHP(邻苯二甲酸氢钾 )缓冲溶液中 ,用硫堇分子自组装膜修饰金电极对邻氨基酚的电化学行为进行了初步研究。研究发现 ,邻氨基酚在 - 0 .1 V左右出现一可逆氧化还原峰 ,在 0 .38V( vs.SCE)左右产生一阳极峰。两峰均由邻氨基酚的氧化还原引起 ,较正处的阳极峰表现出吸附波的性质 ,该峰较灵敏 ,适于伏安测定。该峰的峰电流与邻氨基酚的浓度在 1 .0× 1 0 - 6 ～ 5 .0× 1 0 - 4mol/L范围内呈线性关系 (相关系数 r =0 .9991 )。该方法可用于邻氨基酚含量的测定     

用对弧长的曲线积分求一些柱面面积

我们知道，柱面的面积可以用二重积分计算，实事上它也可以通过对弧长的曲线积分计算。因为当j（x，y）70时，在几何上If（x，y）ds表示以xoy平面上曲线L为准线，母线平行于Z轴的，高为Z一f（，y）时的柱面面积，如图1。例1用曲线积分计算柱面x’＋y’一ax含在球域x’＋y’＋z‘＜a’内那部分的表面积（aIn0）。解由对弧长的曲线积分的几何意义及对称性知，所求面积S一到SdS（图2），＿＿。＿＿＿＿。＿．．、＿，。、，、卜十y－ax．、。＿。。＿＿其中L：y一tw～．其高是球面与柱面的交线，（。“。＿。由此得出z’二a’－ax，即一卜…     

刚塑性圆板受水下爆炸载荷时的动力响应

分析了简支刚塑性圆板受水下爆炸载荷时的塑性动力响应。考虑到流固耦合作用，应用Taylor平板理论求水下爆炸压力，用刚塑性法分析了圆板的永久变形场，引入膜力因子考虑了圆板大变形时的膜力效应。计算结果同用ABAQUS程序的计算结果进行了比较，表明不考虑空泡时所得结果较精确。最后考察了流固耦合作用及空泡对结构响应的影响。     

磷钼杂多酸-有机溶剂多元胶束络合物显色测定微量磷

研究发现,磷钼杂多酸与罗丹明B、丙酮、明胶、聚乙烯醇(PVA)形成的有机溶剂胶束包合络合物在592nm处显色。以试剂空白为参比,用以测定微量的磷,其表观摩尔吸光系数为2.0×105L·mol-1·cm-1。磷的质量浓度在0～0 40μg mL服从比尔定律,回归方程为A=0.256ρ 0.010,相关系数r=0.9991。吸光度相对误差在±5%以内,1000倍的Fe3 ,Al3 ;600倍的Mn2 ,Cd2 ;500倍的Cu2 ,Ni2 ;60倍的Cr3 对测定无干扰。该方法用于洗衣粉中微量磷的测定。     

酸性黄25插层水滑石薄膜的制备及其性能研究

采用原位生长法在铝片基底表面制备了ZnAl-NO3-LDHs水滑石薄膜,以其为前驱体,在弱酸性条件下通过离子交换反应将酸性黄25阴离子插层至ZnAl-LDHs/Al薄膜层间,制备了酸性黄25插层水滑石薄膜,并采用XRD、SEM、FTIR、TG-DTA、UV-Vis和色差计等手段对薄膜进行了表征。XRD和FTIR表征结果表明,酸性黄25阴离子成功地插层到了水滑石薄膜层间,ZnAl-LDHs的层间距由0.87 nm增加到2.96 nm,NO3-阴离子在1 384 cm-1处的特征吸收峰消失,同时出现了酸性黄25阴离子的特征吸收峰。SEM照片显示,水滑石晶片主要以c轴平行于铝片基底生长。TG-DTA分析、UV-Vis分析、色差分析和紫外光老化结果表明,插层后酸性黄25阴离子的耐热性和耐光性均得到了提高。     

核黄素的微分脉冲溶出伏安分析

采用循环伏安法和微分脉冲溶出伏安法,对核黄素在裸金电极和巯基化合物分子自组装膜修饰金电极上的电化学行为进行了研究,发现在pH4.8的B-R缓冲溶液中,核黄素在裸金电极和分子自组装膜修饰金电极上均于-0.35V左右产生一对可逆的氧化还原峰。核黄素在裸金电极和谷胱甘肽、三巯基丙酸、二巯基苯丙咪唑分子自组装膜修饰金电极上,其浓度分别在3.0×10-7～2.3×10-4mol/L、1.05×10-6～2.0×10-4mol/L、2.1×10-6～2.08×10-4mol/L、1.05×10-6～2.0×10-4mol/L范围内与微分脉冲伏安峰峰电流之间有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9932、0.9909、0.9857、0.9832,核黄素的检出限为2.1×10-7mol/L、5.2×10-7mol/L、8.6×10-7mol/L、5.2×10-7mol/L。对浓度为1.0×10-5mol/L的核黄素进行10次平行测定,所得峰电流的相对标准偏差为2.0%。将该方法用于核黄素片剂和复合维生素B片剂的测定,结果令人满意。     

基于小波变换的压缩感知理论对水质检测紫外-可见光谱数据的去噪研究

消除噪声影响对提高直接光谱法水质检测系统的测量稳定性和精度都具有重要意义。直接光谱法在线水质检测系统通常采用长寿命、无需预热的脉冲氙灯和适用于复杂检测环境的工业级光谱探测装置。针对整个光谱探测系统受到光源、光路和光电转换器件的严重影响,测定的光谱数据含有大量噪声这一实际问题,提出了基于小波变换的压缩感知去噪算法,并与传统小波阈值去噪方法进行了比较实验。针对化学需氧量为200 mg·L-1的邻苯二甲酸氢钾标液的紫外-可见光谱数据进行去噪处理,采用压缩感知去噪算法,将信号在小波域内分解,得到含噪高频系数;采用随机高斯矩阵作为压缩感知算法的观测矩阵,压缩比设置为2,对高频系数进行观测;选择正交匹配追踪算法恢复高频小波系数的稀疏性,从而达到去噪目的。同时针对传统的小波阈值去噪,采用daubechies4作为小波基的软阈值滤波方法对光谱数据进行去噪处理。为验证去噪算法的可行性,采集某溪水和城市生活污水的光谱信号分别采用以上两种方法进行去噪处理,实验结果表明：基于小波变换的压缩感知去噪算法适用于紫外-可见光谱法在线水质检测系统,该方法能在保留水样原始光谱信号的吸收特征的前提下有效地去噪,且去噪效果优于小波阈值去噪算法。与小波阈值去噪算法相比,信噪比提高了12.201 5 dB,均方根误差减小了0.009 3,峰值信噪比增加了5.299 dB。不仅避免了小波阈值去噪过程中阈值的选取依靠主观判断问题,而且在重构过程中有效地抑制了噪声,为直接光谱法检测水质参数提供了一种新的解决方案。     

光子晶体光纤超连续谱产生过程中色散波的孤子俘获研究

基于光子晶体光纤中脉冲演化遵循的非线性薛定谔方程, 用数值模拟的方法分别研究了飞秒脉冲在单零色散点和双零色散点光子晶体光纤中超连续谱的产生和色散波的孤子俘获现象. 结果表明: 与单零色散点光子晶体光纤相比, 双零色散点光子晶体光纤产生的超连续谱既包含了蓝移色散波, 又包含了红移色散波, 且当满足群速度匹配时, 孤子通过四波混频不仅能俘获蓝移色散波, 而且能俘获红移色散波, 从而产生新的俘获波频谱成分. 为了清楚地观察脉冲传输的时频特性, 通过模拟交叉相关频率分辨光学开关技术, 得到了孤子俘获色散波的演化过程. 关键词： 超连续谱 色散波 孤子俘获 光子晶体光纤