模板-聚合法Pd/Al2O3催化剂制备及其蒽醌加氢性能研究

以丙烯酸铵为模板剂,由油柱成型法制备了系列球形Al2O3载体,采用XRD、BET等分析测试手段对其晶体结构、比表面积、孔容和孔径分布进行了表征,结果表明,600℃焙烧的球形γ-Al2O3载体具有介孔结构,并且比表面较不使用模板剂的样品有大幅度增加。焙烧温度升至960℃得到δ-Al2O3,介孔结构消失,但由于结构记忆效应,载体的大表面特性得以保持。以δ-Al2O3为载体制备Pd/Al2O3催化剂,采用氢-氧滴定(HOT)方法测定发现,比表面的增加显著提高了Pd金属的分散度,从而大幅度提高了催化剂的蒽醌加氢活性,氢化效率最高可达10.5 g.L-1。     

酸性黄25插层水滑石薄膜的制备及其性能研究

采用原位生长法在铝片基底表面制备了ZnAl-NO3-LDHs水滑石薄膜,以其为前驱体,在弱酸性条件下通过离子交换反应将酸性黄25阴离子插层至ZnAl-LDHs/Al薄膜层间,制备了酸性黄25插层水滑石薄膜,并采用XRD、SEM、FTIR、TG-DTA、UV-Vis和色差计等手段对薄膜进行了表征。XRD和FTIR表征结果表明,酸性黄25阴离子成功地插层到了水滑石薄膜层间,ZnAl-LDHs的层间距由0.87 nm增加到2.96 nm,NO3-阴离子在1 384 cm-1处的特征吸收峰消失,同时出现了酸性黄25阴离子的特征吸收峰。SEM照片显示,水滑石晶片主要以c轴平行于铝片基底生长。TG-DTA分析、UV-Vis分析、色差分析和紫外光老化结果表明,插层后酸性黄25阴离子的耐热性和耐光性均得到了提高。     

Cu-Ni-Mg-Al-CO3四元水滑石的合成及结构分析

以Cu(NO3)2·2H2O,Ni(NO3)2·6H2O,Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料 ，以NaOH和Na2CO3为沉淀剂，采用成核／晶化隔离法合成了Cu-Ni-Mg-Al-CO3四元 水滑石，通过XRD，FT－IR，TG－DTA，ICP等手段对样品进行测试和表征，并且对 水滑石结构的层板和层间阴离子相互作用进行分析和讨论。结果表明，控制Cu^2+ 离子与其它二价金属离子的配比，可制备晶体结构规整的M(Ⅱ）4M(Ⅲ)2(OH) 12CO3·4H2O型水滑石；Cu^2+离子的引入导致了明显的Jahn-Teller效应；且随 Mg^2+量的增加，使得这种效应更加显著，另一方面Mg^2+量的增加有利于Cu-Ni- Mg-Al-CO3四元水滑石晶体在a方向上生长，增强其热稳定性。     

三维花状硅酸镁富集-X-射线荧光光谱法测定水中痕量铅锌铜

X-射线荧光光谱(XRF)分析技术在自动化程度、分析成本和对环境的影响等方面具有明显优势,已被应用于现场快速检测中。但其用于直接测定水体中金属元素时,检出限过高,不能满足检测要求。本研究采用一步混合溶剂热法合成了三维花状结构硅酸镁(Three-dimensional flower-shaped magnesium silicate,3DFMS)纳米材料,以此材料作为吸附剂,选择性富集水中的Pb~(2+)、Zn~(2+)和Cu~(2+),使用便携式能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)仪直接分析测定。通过电子显微镜、氮气吸-脱附等对3DFMS的形貌和结构进行表征,并对富集-EDXRF检测中的实验条件进行了优化。优化后的条件为:吸附剂用量为100 mg,水样体积150 m L,p H=4,吸附时间为10 min。在优化条件下,测定Pb~(2+)、Zn~(2+)和Cu~(2+)的线性范围为2.0~240μg/L,检出限分别为0.57、0.69和0.76μg/L。对各金属离子浓度为100μg/L的试样连续测定5次,相对标准偏差为3.8%~5.0%,用于测定实际水样中金属离子的回收率为88.0%~118.0%。本研究建立的3DFMS富集-便携式EDXRF法快速简便,无有机试剂污染,成本低,适用于水体中痕量Pb~(2+)、Zn~(2+)和Cu~(2+)的现场快速检测。     

Cu-Ni-Mg-Al-CO_3四元水滑石的合成及结构分析

以Cu(NO3)2 ·3H2 O,Ni(NO3)2 ·6H2 O,Mg(NO3)2 ·6H2 O和Al(NO3)3·9H2 O为原料,以NaOH和Na2 CO3为沉淀剂,采用成核/晶化隔离法合成了Cu Ni Mg Al CO3四元水滑石,通过XRD,FT IR,TG DTA,ICP等手段对样品进行测试和表征,并且对水滑石结构的层板和层间阴离子相互作用进行分析和讨论.结果表明,控制Cu2 +离子与其它二价金属离子的配比,可制备晶体结构规整的M(II)4 M(III)2 (OH)12 CO3·4H2 O型水滑石;Cu2 +离子的引入导致了明显的Jahn Teller效应;且随Mg2 +量的增加,使得这种效应更加显著,另一方面Mg2 +量的增加有利于Cu Ni Mg Al CO3四元水滑石晶体在a方向上生长,增强其热稳定性