液相色谱法测定土壤和沉积物中15种醛酮类化合物

正醛酮类化合物尤其甲醛是世界产量最高的十大化学品之一。研究表明,醛酮类化合物对人的眼睛、皮肤和呼吸道有着强烈的刺激作用,而且甲醛和乙醛已被确认是致癌物或可疑致癌物。目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中。近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对环境中醛酮类有机污染物的分析与监测显得尤为重要。根据国内外相关文献,比较常用的测定醛酮类     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的硝基苯类有机污染物的分析方法研究

建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子(SIM)监测采集数据定量分析水中硝基苯类有机化合物的分析方法.通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件(样品溶液的pH、上样速率、上样体积、洗脱液选择及配比)的优化,得出了最佳实验条件.始漏体积达1.5 L.回收率大于80%.检出限为0.015～0.045 μg/L.RSD在1.1%～5.9%之间.     

水体中硝基芳烃类有机污染物分析方法研究进展

硝基芳烃类有机物是一类重要的化工原料,也是性质相对稳定、难以降解的高毒污染物。其检测技术主要有分光光度法、电化学法、液相色谱法、气相色谱-电子捕获检测器法(GC/ECD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。其中GC/ECD法和GC-MS法因测定准确、灵敏、适用范围广而得到广泛应用。该文从不同类型水体中硝基芳烃类有机物样品的采集、前处理以及检测分析技术的选择角度,对硝基芳烃类有机物检测技术的发展进行了简要评述,同时对其分析方法进行了展望。     

土壤中64种痕量半挥发性有机污染物的分析方法研究

利用超声提取技术将土壤中的半挥发性有机污染物(SVOC)提取出来, 经旋转蒸发浓缩至一定体积后, 用ODSC18柱净化, 再用氮吹浓缩后, 取1.0 μL注入气相色谱中, 用DB-5 ms柱分离, 用气相色谱质谱仪(GC-MS)进行定性定量分析. 本方法研究土壤中64种半挥发性有机污染物, 其中包括苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和酞酸酯类等物质的提取、净化方法以及回收率、精密度和检测限的测定. 该方法回收率为52.5%～105%.     

Superconducting anisotropy and vortex pinning in CaKFe_4As_4 and KCa_2Fe_4As_4F_2

The vortex pinning determining the current carrying capacity of a superconductor is an important property to the applications of superconducting materials.For layered superconductors,the vortex pinning can be enhanced by a strong interlayer interaction in accompany with a suppression of superconducting anisotropy,which remains to be investigated in iron based superconductors(FeSCs)with the layered structure.Here,based on the transport and magnetic torque measurements,we experimentally investigate the vortex pinning in two bilayer FeSCs,CaKFe₄As₄(Fe1144)and KCa₂Fe₄As4F₂(Fe12442),and compare their superconducting anisotropyγ.While the anisotropyγ≈3 for Fe1144 is much smaller thanγ≈15 in Fe12442 around Tc,a higher flux pinning energy as evidenced by a higher critical current density is found in Fe1144,as compared with the case of Fe12442.In combination with the literature data of Ba_0.72K_0.28Fe2As₂ and Nd Fe As_O0.82F_0.18,we reveal an anti-correlation between the pinning energy and the superconducting anisotropy in these Fe SCs.Our results thus suggest that the interlayer interaction can not be neglected when considering the vortex pinning in Fe SCs.     

α-Al2O3相变机理及制备工艺研究进展

α-Al₂O₃在耐火材料、电子材料等多个领域有着极其重要的应用。本文首先介绍了α-Al₂O₃在工业应用方面的评价指标和α-Al₂O₃的相变机理,接着分别从固相合成、液相合成、气相合成三个方面阐述了α-Al₂O₃制备的相关研究进展,对制备过程中影响α-Al₂O₃晶粒微观状态的若干因素,包括煅烧温度、矿化剂类型、pH值及预处理条件等进行讨论。最后指出了当前对α-A1₂O₃成核生长机理研究缺乏的问题,表明明确的成核机理、高纯度α-A1₂O₃的量产和形貌控制技术将会是该领域未来的研究重点和发展方向。     

Growth of high-quality perovskite (110)-SrIrO_3 thin films using reactive molecular beam epitaxy

Recently, 5d transition metal iridates have been reported as promising materials for the manufacture of exotic quantum states. Apart from the semimetallic ground states that have been observed, perovskite SrIrO_3 is also predicted to have a lattice-symmetrically protected topological state in the(110) plane due to its strong spin–orbit coupling and electron correlation. Compared with non-polar(001)-SrIrO_3, the especial polarity of(110)-SrIrO_3 undoubtedly adds the difficulty of fabrication and largely impedes the research on its surface states. Here, we have successfully synthesized high-quality(110)-SrIrO_3 thin films on(110)-SrTiO_3 substrates by reactive molecular beam epitaxy for the first time. Both reflection high-energy electron diffraction patterns and x-ray diffraction measurements suggest the expected orientation and outstanding crystallinity. A(1 × 2) surface reconstruction driven from the surface instability, the same as that reported in(110)-SrTiO_3, is observed. The electric transport measurements uncover that(110)-SrIrO_3 exhibits a more prominent semimetallic property in comparison to(001)-SrIrO_3.     

正己烷萃取-顶空气相色谱法测定乳胶漆中苯系物含量

应用顶空气相色谱法测定了乳胶漆中7种苯系物,即苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯.作为对常规的顶空法的改进,乳胶漆中的上述7种化合物预先在顶空瓶中用n-已烷萃取,以提高方法的回收率.取1 mL气体供气相色谱分析,用HP-INNOWAX极性柱作为分离柱,并采用氢火焰离子化检测器.按保留时间值作定性分析,定量分析则采用外标法.文中给出7种化合物的线性回归方程,其相关系数在0.9989～0.9999之间,求得7种化合物的检出限(S/N=3)为0.05 ng或0.1 μg·kg-1(对0.5g试样).用此方法分析了两件乳胶漆样品,根据测得结果,算得其相对标准(n=5)值均小于5%;进行了回收试验,回收率结果苯为90%～105%,甲苯为88%～102%,乙苯为85%～102%,二甲苯为80%～98%及苯乙烯为85%～102%.     

2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量

样品10.000g中加入200mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18h,离心。取100mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4mL,3.00g·L-1 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6mL,于室温超声衍生30min。将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10mL。萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量。15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0~1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016~0.045mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6%~43.3%,其他醛酮类化合物的回收率为69.0%~99.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~18%。     

火焰原子吸收光谱法直接测定水中的钴

采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中钴的含量,对仪器工作条件进行了优化.方法的检出限(3s/k)为0.005mg/L.该法测定标准样品(03603),结果准确,标准偏差为1.3mg/L,变异系数为1.6％,满足实验室质控指标体系要求.