HL-2M 装置扫频 ECE 测量系统研制

为了测量 HL-2M 装置中的电子温度剖面分布,研制了一套扫频电子回旋辐射(SECE)系统。该系统 能够测量装置中心纵场大小在 1.4~2.2T 时的等离子体电子温度。采用扫频外差接收的方式,径向空间分辨达到 2.5cm,时间分辨达到 1ms。接收机前端的准光学系统采用两级金属反射镜的配置,系统能够接收的最小极向光 斑的直径为 1.5cm（波数 k_θ<4.2rad·cm^-1）。系统的频带范围覆盖 33~110GHz,采用 VCO 作为本振源,双边带混频 输出中频信号。后端首次采用高性能对数检波器解调中频,能直接对-70dBm 的微弱信号进行检测,输入-输出工 作区间的动态范围达到 45dB 以上。在实验期间,成功测量到了等离子体中电子逃逸以及回旋辐射产生的信号。     

冷原子荧光光谱中数字基线估计方法的研究

水体中汞的存在形态有单质汞、无机汞和有机汞三种。其中,甲基汞是主要的有机汞形态,毒性远高于单质汞和无机汞。测量水体中的甲基汞的方法有很多,冷原子荧光光谱法是测量水体中甲基汞的推荐方法。冷原子荧光光谱法是原子发射光谱法和原子吸收光谱法综合发展而来的元素分析方法。经过多年的发展与完善,是元素分析最常用的分析技术之一,具有灵敏度高、检出限低等特点,被广泛应用于环境科学、生命科学、地质等领域。由于检测仪器的背景噪声和色谱柱分离效果的影响,冷原子荧光光谱出现基线漂移和信号拖尾等干扰因素,严重影响冷原子荧光光谱数据的峰面积计算和痕量甲基汞的定量分析。其中,基线漂移是最主要干扰因素。目前,改进模拟器件参数和数字基线估计是解决基线漂移的的两种重要手段。在改进模拟器件参数方面,有激发光源使用空心阴极汞灯、闭环控制的热阴极低压汞灯等,但存在实验设备复杂、成本高昂等缺陷;在数字基线估计方面,有最小二乘法、差值拟合法等,但存在基线估计不稳,含量计算不准等缺点。基于此,提出了一种基于小波变换的数字基线估计方法。首先,分析甲基汞的冷原子荧光光谱微观信号和基线漂移现象,建立冷原子荧光光谱信号和基线漂移数理模型;其次,根据冷原子荧光光谱信号模型的特点,以小波变换为研究基础,研究合适的母小波模型,将母小波模型与基线漂移模型进行卷积,卷积结果恒为零,理论上证明了基线漂移现象经过小波变换后会被消除;再次,以100 pg标样甲基汞为例,实验验证了小波变换能够有效地消除基线漂移的干扰和信号拖尾的影响;最后,在仪器相对标准差（RSD）为1.29%~3.40%的条件下,对0,10,20,50,100,500以及1 000 pg的标样甲基汞溶液进行5次重复实验,分别建立小波变换前后峰面积平均值校准曲线,校准曲线的相关系数（R2）由小波变换前的0.994提高到小波变换后的0.997。实验结果表明,该方法能够有效地消除测量仪器基线漂移和信号拖尾的影响,提升了系统测量准确性。     

有机叠氮化合物参与的反应:C—N3基团保留的研究进展

有机叠氮化合物在天然产物全合成、药物化学以及材料化学等领域有广泛的应用.叠氮基团在反应过程中倾向于脱除氮气,转化为多种多样的含氮杂环以及氨基类化合物,但在许多天然产物全合成的关键步骤中,都需要保留叠氮基团.总结了近二十年有机叠氮化合物参与的反应中C—N₃键保留的反应类型,主要包括环加成反应、与不饱和键的加成、Winstein重排和1,2-叠氮迁移等.     

光纤气体传感的双光路相位保持方法

在波长调制法的光谱吸收型气体传感器设计中,通常采用二次谐波检测技术.然而含有气体体积分数信息的被测信号和二倍频参考信号的相位差变化严重影响了二次谐波信号测量结果.采用双光路相位保持设计来解决这一问题,设计包括移相电路和双光路两部分,移相电路由数字电路组成.调整方便,用来消除电路本身固有延时;光路部分通过增加一路不经气室吸收的参考光路,同检测光路组成双光路,保证无论光纤长度如何变化,被测信号和参考信号相位始终相同.在波长调制的基础卜引入双光路相位保持设计后,随被测信号相位0～90.变化,测量结果误差值低于士10%.这种设计提高了系统检测结果的稳定性,实现了恶劣环境中,任意距离任何位置的气体体积分数检测.     

基于偶氮桥连的新型双铁羰基配合物:Fe2(N2C5H10)(CO)6-x (PR3)x的合成及衍生

具有五元环结构的偶氮化合物4,4-二甲基-4,5-二氢-3H-吡咯（N₂C₅H₁₀）,与Fe₃（CO）₁₂在甲苯中加热回流反应,生成双铁六羰基配合物Fe₂（N₂C₅H₁₀）（CO）₆（1）.反应中N=N双键被还原,配体以（N₂C₅H₁₀）^2-的形式与Fe^IFe^I配位,形成具有蝶形结构的34e^-化合物.研究了在脱羰基试剂Me₃NO存在条件下,1和单齿膦配体PR₃反应生成Fe₂（N₂C₅H₁₀）-（CO）₅（PR₃）（PR₃=PPh₃,2a;PCy₃,2b）单取代配合物.光照条件下,化合物1中的CO配体还可以被双齿膦配体dppe[dppe=1,2-C₂H₄（PPh₂）₂]和dppbz[dppbz=1,2-C₆H₄（PPh₂）₂]取代,生成产物的类型和膦配体的夹角相关.与夹角较大的dppe反应,生成桥连产物Fe₂（N₂C₅H₁₀）（CO）₄（μ-dppe）（3a）;而与刚性较大的dppbz反应时,Fe₂（NR）₂的蝶形结构打开呈四元环;其中一个Fe上的CO被取代,dppbz与该Fe中心螯合,生成具有桥连CO的化合物Fe₂（N₂C₅H₁₀）（μ-CO）（CO）₄（κ²-dppbz）（3b）.合成具有Fe^I-CO-Fe^I结构的羰基化合物,一直是模拟[FeFe]氢化酶活性中心还原态结构Fe₂（SR）₂（μ-CO）-（CO）_5-xL_x的重要挑战.该类Fe₂（NR）₂（CO）_6-x（PR₃）_x化合物的合成,能为探索模拟[FeFe]氢化酶活性中心结构提供新的途径和思路.以上化合物均通过核磁[³¹P（¹H）NMR]、红外光谱（IR）、元素分析及X射线单晶结构衍射等表征.     

光纤气体传感器解调方法的研究

利用可调谐激光光谱技术并结合二次谐波检测的波长调制方法对气体浓度进行检测,大大提高了检测灵敏度.然而光的传输和电路自身延时都会产生未知的相位延时,含有气体浓度信息的被测信号和二倍频参考信号的相位差变化严重影响二次谐波信号测量结果.本文设计出一种4路乘法锁相解调电路,设计中分别用正弦信号和余弦信号对被测信号进行解调,经积分电路后得到两路分别与相位差的正弦值和余弦值相关的解调信号.将两路解调信号平方,再通过加法器相加后消除相位差,得到完全与相位差无关的幅值信号.实验证明当被测信号相位在0°—90°变化时,解调 关键词： 可调谐半导体激光吸收光谱 波长调制 解调电路 相位差     

同轴枪正、负脉冲放电等离子体特性的对比

同轴枪脉冲放电产生的等离子体具有高速度、高密度的特点,在核聚变、空间推进、天体物理领域具有很高的应用价值.本文针对不同放电方式对等离子体特性的影响进行了理论实验研究,通过调换脉冲电源整流二极管的方向改变充电电流方向实现正、负脉冲放电,采用光学、电学、磁探针等诊断手段,研究了正、负脉冲放电产生的等离子体性能;通过高速相机观察到正脉冲等离子体的分团现象,使用了图像处理技术,量化对比了等离子体发光强度.结果表明在相同工作气压和放电电压下,负脉冲等离子体拥有更高的密度,流速稍小但性能趋稳;而正脉冲等离子体具有更高的射流速度,也易产生明显的分团现象,所得实验结果与理论分析相一致.     

地源热泵空调系统热平衡及土壤温度分布实验研究

本文利用地源热泵空调系统的全年运行实验结果,研究了地埋管换热器与周围土壤的热量交换以及土壤的温度变化。实验结果与理论计算表明,由于采用热回收技术,该系统可减少33．7％的热量排放。连续运行一年后,土壤的平均温升为0．7℃,解决了夏热冬冷地区地源热泵空调系统的土壤热平衡问题。