直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm 聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在 HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min 完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数 R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/ L(S/ N =3),定量限为2.58~6.27μg/ L(S/ N=10);峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的 RSD 为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。     

北斗用户机复杂电磁环境适应性试验评估方法

为精确评价北斗用户机复杂电磁环境适应能力, 在分析北斗用户机工作机理及易攻击性的基础上, 构建了北斗用户机面临的战场复杂电磁环境, 进行了电磁干扰对北斗用户机信号捕获、跟踪环节影响的仿真和评估方法研究, 得到了某型北斗用户机定位成功率和通信成功率与电磁环境复杂度的关系, 对北斗用户机的推广应用具有重要的借鉴意义。     

砷化镓光电阴极光谱响应与吸收率关系分析

为了研究砷化镓(GaAs)光电阴极光谱响应与吸收率曲线间的关系,采用分子束外延法(MBE)和金属有机化合物化学气相沉积法(MOCVD)制备了两类GaAs光电阴极,并测试得到了样品吸收率和光谱响应实验曲线.对每个样品的这两条曲线在同一坐标系中做最大值归一化处理,将归一的光谱响应曲线与归一的吸收率曲线做除法,得到了类似光电阴极表面势垒的形状.结果表明,两种方法制备的光电阴极光谱响应曲线相比吸收率曲线都发生了红移,MBE样品偏移量稍大于MOCVD样品.短波吸收率不截止,光谱响应截止于500 nm左右;可见光波段上,光谱响应曲线的峰值位置相比吸收率曲线红移了几百meV;近红外区域,光谱响应曲线的截止位置相比吸收率曲线红移了几个meV.MOCVD样品中杂质对带隙的影响更小,光谱响应相比吸收率发生的能量偏移更小.这些结论对提高GaAs光电阴极光电发射性能有指导意义.     

塑料瓶中双酚A的电化学测定方法研究

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNTs／CPE）,用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了环境激素双酚A在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,多壁碳纳米管修饰碳糊电极对双酚A有明显的电催化作用,在pH7．0的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中,双酚A在0．504V处有1个明显的氧化峰。实验考察了底液的pH值、扫描速度、富集时间等因素的影响。在优化的条件下,双酚A的示差脉冲峰电流与其浓度在5．0×10^7-2．0×10^-5范围内呈良好的线性关系（r=0．99545）,检出限为1．0×10^-7mol／L（S／N=3）。该法用于实际样品中双酚A含量的测定,回收率为104．4％,测定结果的相对标准偏差为3．9％（n=6）。     

碘化铯晶体中电子型色心的电子结构研究

运用以密度泛函理论为基础的相对论性离散变分方法(DV-Xα)模拟计算了完整的和含有F心、F+心以及F2心的碘化铯(CsI)晶体的电子结构,得到了含F心和F+心以及F2心的CsI晶体电子态密度分布以及它们可能产生的光学跃迁模式.计算结果表明,含F心和F2心的CsI晶体的禁带宽度明显变窄,F心和F2心的能级都出现在禁带中并且作为施主能级位于导带底部,利用过渡态理论计算得到其能级向Cs的5d轨道发生光学跃迁,能量跃迁值分别为1.69eV和1.15eV,该结果与实验结果完全一致,F+心没有能级出现在禁带中.计算结果从理论上成功地解释了碘化铯晶体经过辐照后电子型色心所产生的吸收带起源问题.     

热光效应下的全内反射光束展宽规律以及应用

以热光型器件的热学模型和温度场解析表达式为基础,运用射线法．通过计算位于芯区不同子午面内的光线反射轨迹,对热光效应下光束经全内反射后展宽的原因和规律进行了分析,并且给出了具体光束展宽值的理论计算方法;设计了高反射率的全内反射型有机聚合物热光开关。在设计中应用所提出的规律,理论上计算出了具体的展宽波导宽度、芯区的掩埋深度、扩大的反射区宽度等结构参量。软件的模拟结果表明,该结构在反射态和直通态时的效率分别为82．6％和811．4％,串扰均大于30dB,并且对这些结构参量的模拟优化结果与理论计算结果基本一致。     

有机-无机骨架杂化酸碱双功能高硅Y型沸石的制备和结构表征

以甲胺水溶液为改性剂, 高硅Y型沸石可在常温下吸附甲胺(MA)制备有机-无机杂化酸碱双功能高硅Y型沸石材料. X 射线粉末衍射(XRD), 固体²⁹Si魔角核磁共振(¹³C及²⁹Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与高硅Y型沸石骨架相互作用导致沸石结构发生变化, 骨架上生成新的Si—N键及Si—OH. 以热重分析(TG/DTG), NH₃, CO₂程序升温脱附(NH₃-TPD和CO₂-TPD)研究杂化Y型沸石的酸碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者明显增大, 其原因是骨架上生成了新的Si—OH及Si—N键.     

甲胺改性酸碱双功能Y沸石的制备和表征

以甲胺水溶液为改性剂, H-Y沸石可在416 K下经水热反应制备酸碱双功能甲胺杂化H-Y沸石. X 射线粉末衍射(XRD), 固体29Si魔角核磁共振(29Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与H-Y相互作用导致沸石晶胞体积明显增大, 骨架产生新的Si—N键. 以热重(TG/DTG)及差热分析(DTA), NH3, CO2程序升温脱附(NH3-TPD和CO2-TPD)研究杂化H-Y沸石的酸-碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者增加甚大. 与H-Y相比, 随焙烧温度变化, 该酸-碱双功能沸石材料的酸/碱量可分别提高3至7倍和1.5至26倍.     

关于轻杆上的力方向的思考

轻杆上的力的方向问题一直是高中物理比较难理解的问题,以一道经典的高考题切入,利用竞赛中常用的角动量定理解释了圆周运动中轻杆模型的疑惑,并且进一步拓展解释了题目中常见的模型.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定生活饮用水中16种硝基苯类化合物

建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法.实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素(萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积)进行了考察.水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮(3∶1,V/V)洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定.16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01 ～0.77 μg/L(S/N=3),定量限为0.03 ～2.57 μg/L(S/N=10),日内精度和日间精度分别在1.0％ ～ 3.8％和2.3％～4.8％间,样品加标回收率为83.6％～ 111.8％,加标样品的RSD为1.2％ ～5.1％.应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持.