超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻基质中阿维菌素残留量,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测.稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取,稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗罗里硅土柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的阿维菌素.稻田土、稻田水和糙米的3种添加浓度(1.0,10.0和100 μg/kg或μg/L)的平均回收率为84％～107％,相对标准偏差为4.7％～13.6％.稻壳和稻杆的2档添加浓度(10.0和100 μg/kg)的平均回收率为90％和103％,相对标准偏差为8.4％～12.9％.本方法在稻田水、糙米和稻田土中的检出限为0.3μg/kg在稻壳和稻杆中检出限为3.0 μg/kg,低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值.阿维菌素在2.0～100 μg/L范围内线性关系良好( r＞ 0.999).     

溴氰虫酰胺及其代谢物在辣椒和土壤中的残留降解研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定辣椒和土壤中溴氰虫酰胺及其代谢物(J9Z38)残留量的方法,研究了溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤上的降解特性。样品经乙腈提取后用C18固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS正离子扫描测定溴氰虫酰胺和J9Z38。进行了添加浓度为0.01、0.10和1.00 mg/kg的回收实验,溴氰虫酰胺和J9Z38在辣椒和土壤中的日内平均回收率为88.6%~105.7%,日内相对标准偏差为3.8%~15.1%;日间平均回收率为91.4%~105.3%,日间相对标准偏差为4.9%~12.3%。溴氰虫酰胺和J9Z38在2.0~128.0μg/L浓度范围内相关系数r>0.9992,定量限分别为0.1和0.2μg/kg。应用本方法检测了田间实验样品,结果表明,溴氰虫酰胺在辣椒和土壤中降解半衰期分别为9.2~11.2 d和9.2~20.8 d,J9Z38在辣椒中残留量低于定量限,在土壤中降解半衰期为9.4 d;随着降水量增加,溴氰虫酰胺降解速度加快。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定环境样品中溴嘧氯草醚残留及其在土壤中降解特性的研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定土壤、沉积物和水中溴嘧氯草醚残留量的方法,研究了溴嘧氯草醚在3种不同类型土壤中的降解特性.样品经乙腈提取后,以C18固相萃取柱净化,采用梯度洗脱程序、BEH C18色谱分离柱、应用UPLC-MS/MS多反应监测模式测定溴嘧氯草醚.对0.005、0.05和2.0 mg/kg添加浓度样品进行回收实验,溴嘧氯草醚在土壤、沉积物和水中的平均回收率为87%~106%,变异系数为2.8%~8.0%.溴嘧氯草醚在0.5~20μg/L浓度范围内相关系数R2>0.9999,溴嘧氯草醚在土壤(沉积物)和水中的定量限分别为0.2μg/kg和0.2μg/L.应用建立的溴嘧氯草醚残留分析方法检测了土壤降解样品,结果表明,溴嘧氯草醚在3种不同土壤中好氧降解的半衰期为1.72~28.2 d,厌氧降解的半衰期为2.93~31.4 d;在同一种土壤样品中,好氧条件下溴嘧氯草醚降解快于厌氧条件;土壤中溴嘧氯草醚降解的快慢与土壤的pH值、阳离子交换量和土壤质地有关.     

改进的加权不等时距灰色IMUGM(1,m,ω)模型及其应用

针对传统的灰色预测模型的缺陷,提出了改进的多因素不等时距加权灰色预测模型.首先,以引入加权因子ω的方式建立多因素不等时距加权灰色模型,再通过初始值改进、残差修正以及新陈代谢思想相结合的方式对模型进行改进;然后结合实际消耗数据,依据欧氏距离、隶属度权值等模型,实现备件消耗预测,实例仿真及分析验证了方法的有效性.     

定积分的几何算法

为了简化定积分运算,考虑到定积分的几何意义,依据数形结合的思想,介绍定积分计算的几何方法,并借助实例说明其应用。     

关于Lnn√z与1/nLnz是否相等的讨论

对复变量2的函数Lnn√z与1/nLnz的关系进行研究，发现Lnn√z与1/nLnz，并给出证明，纠正Lnn√z与1/nLnz是两个不同函数”的错误认识．     

关于Lnz~(1/n)与(1/n)Lnz是否相等的讨论

对复变量z的函数Lnz~(1/n)与(1/n)Lnz的关系进行研究,发现Lnz~(1/n)与(1/n)Lnz,并给出证明,纠正"Lnz~(1/n)与(1/n)Lnz是两个不同函数"的错误认识.     

超高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中敌草隆残留

建立了一种测定甘蔗和土壤中敌草隆农药残留的超高效液相色谱(UPLC)方法.样品经水和甲醇提取,二氯甲烷液-液分配后,过中性氧化铝柱纯化,用石油醚:乙酸乙酯的混合液(体积比85:15)淋洗和洗脱,洗脱液经减压浓缩后用5 mL乙腈定容.采用UPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.敌草隆在0.02～5.0 mg/L范围线性...     

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。