超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0 mg/L、0.0023～7.2 mg/L、0.0027～28.9 mg/L、0.0023～9.1 mg/L、0.0050～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～1.0 mg/L、0.0075～1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5 μg/L。9种成分的加样回收率为99.3%～105%,相对标准偏差均不大于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。     

月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm×50 μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%～105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定。     

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI/MS）分析方法。采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20 mg/L,0.005～30 mg/L,0.010～15 mg/L和0.010～10 mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003 mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。     

具有超快电子传输能力的金/薄层氮化碳等离子光催化剂用于光催化产氢（英文）

光催化产氢可以直接将太阳能转化为化学能,是非常有前景的产氢技术之一.然而,光催化产氢的瓶颈在于如何提高光催化产氢效率和光催化剂的稳定性,以及降低产氢成本.因此,开发廉价、易于制备的产氢光催化剂引起人们广泛关注.作为一种非金属半导体光催化剂,石墨相氮化碳(g-C_3N_4)具有良好的物理化学性质,如良好的化学和热稳定性、极佳的光电性能、强的抗氧化能力等.更为重要的是,g-C_3N_4具有合适的能带结构,能够利用可见光.因此,g-C_3N_4已广泛应用于光催化降解、空气净化、光解水和光催化CO2还原等领域.然而,体相g-C_3N_4仍然暴露出一些缺点,例如比表面积小、光生电子-空穴对的复合率高和反应动力学差等.将体相g-C_3N_4剥离成g-C_3N_4纳米薄片是提高光催化效率的有效方法.薄层g-C_3N_4纳米片具有较高的比表面积,比体相的g-C_3N_4有更好的光生电子-空穴对分离效率.为了进一步提高g-C_3N_4的光催化性能,本文通过在薄层g-C_3N_4表面均匀分散Au纳米颗粒来控制电荷载流子的流动.并通过光催化产氢和污染物降解来评估金/薄层氮化碳(Au/monolayer g-C_3N_4)复合材料的光催化性能.所有的Au/薄层g-C_3N_4复合材料均显示出优于体相g-C_3N_4的光催化性能,其中1%Au/薄层g-C_3N_4复合光催化剂具有最高的产氢速率(565μmol g.1h.1),且具有最佳的污染物降解能力.这主要归结于热电子的注入,而不是肖特基结.Au纳米颗粒的成功引入带来了表面等离子共振(SPR)效应,SPR效应不仅能够提高光吸收效率,而且能够带来高效的热电子转移途径.热电子是从Au纳米颗粒表面注入到薄层g-C_3N_4纳米片的导带上.因此,Au/薄层g-C_3N_4复合光催化剂具有更高的光生电子-空穴对迁移和分离效率,以及更低的光生电子-空穴对复合几率.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、光致发光光谱(PL)、光电流和阻抗等表征手段研究了Au/薄层g-C_3N_4复合光催化剂性能提升的原因.结果表明,相比于薄层g-C_3N_4纳米片,Au/薄层g-C_3N_4复合光催化剂具有更好的光电性能,因而光催化活性更高.此外,与薄层g-C_3N_4纳米片的光电流强度相比,Au/薄层g-C_3N_4复合光催化剂的光电流强度没有发生改变,这表明薄层g-C_3N_4纳米片导带上的光生电子不可能转移到Au纳米颗粒的表面.也就是说,肖特基结并没有参与到电子转移过程中,因此推测出整个光催化反应是热电子注入在起作用     

HPLC/MS测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

建立了同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸3种酚酸物质含量的HPLC-MS方法.样品用含5%甲酸的甲醇溶液超声提取后,在Zorbax Eclipse XDB-C18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)体系为流动相,进行梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:Omin,5%B;1.5min,10%B;10min,40%B;流速:0.25mL/min;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法进行检测.结果显示,绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的线性范围分别为0.050～20.0、0.030～20.0和0.100～20.0μg/mL,检出限分别为0.010、0.006和0.020μg/mL.平均加标回收率为96.4%～101.6%,相对标准偏差为1.7%～3.3%.样品在10 h内测定基本不变,可用于蒲公英颗粒的质量控制.     

月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药

基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源,且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响,建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用(MEKC-ESIMS)同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40 mmol/L月桂酸和140 mmol/L氨水作为缓冲溶液、70%的异丙醇(含3.0mmol/L的醋酸铵)作为鞘液的条件下,各组分分离良好;结合固相萃取(SPE)技术对农田水样进行测定,各组分检出限为0.040~0.10μg/L;回收率在87.2%~97.3%之间。     

毛细管电泳-质谱联用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非

脱水吗啡和西地那非是目前治疗男性性功能障碍的常用药物,在临床上已广泛应用。但最近的研究表明,当服用西地那非剂量较大时会引起头痛、消化不良、头晕、皮疹等不良反应。更为严重的是,西地那非能增强硝酸酯类药物的降压能力,与硝酸酯类药物同时使用时,可能会引起致命性低血压     

共轭可交换性及其在集合形式单调类定理中的应用

引入了集列的极限运算与二元集运算之间的共轭可交换性的概念,讨论了常见的和重要的集列的极限运算与集代数运算之间所具有的共轭可交换性质,在一般的情形下证明了共轭可交换性是集类的极限运算生成类对集代数运算具有封闭性的一个充分条件,使得集合形式的单调类定理的理论得到了统一的解释,并且证明更简单,思路更清晰,最后还给出了一个新的集合形式的单调类定理.     

乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束电动色谱-质谱联用法测定

建立了胶束电动色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。使用未涂层石英毛细管,以30 mmol/L月桂酸-70mmol/L氨水溶液(含20%乙腈,pH10.0)为缓冲液、70%异丙醇(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,在18 min内各组分达到基线分离,小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素的线性范围分别为0.02~20、0.05~15、0.05~10、2.0~500、0.02~15 mg/L,检出限分别为0.007、0.02、0.02、0.60、0.006 mg/L。样品的加标回收率为95%~104%,相对标准偏差均小于3.9%。方法简便、快速、灵敏,已成功用于乙肝解毒胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。     

微乳毛细管电泳法测定脑心通胶囊中4种有效成分

建立了一种微乳毛细管电泳法同时检测脑心通胶囊中芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种有效成分的含量。使用未涂层熔融石英毛细管(60cm×75μm i.d.,有效长度50cm)为分离通道,以50mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-60mmol/LTris(含8.3%正丁醇,1.3%正己烷和15%乙腈,pH=8.8)作电解质,于230nm波长下进行检测。芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的质量浓度分别在10～300mg/L、2.5～80mg/L、10～100mg/L和5.0～80mg/L范围与其峰面积呈良好的线性关系,4种物质的检出限分别为1.5mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L和1.0mg/L。样品加标回收率在92%～105%之间,相对标准偏差均小于3.2%。方法简便、快速,已用于实际样品的分析。