分式噪声驱动的一类随机偏微分方程的非参数估计}

研究了一类由分式噪声所驱动的随机偏微分方程的统计推断. 先构造了偏微分算子时间 相依系数的非参数估计量, 然后得到了该估计在最大值范数下的收敛率和渐近正态性. 该收敛率 由系数的平滑参数和分式噪声的Hurst参数共同决定.     

衰减全反射红外光谱对易燃液体的快速筛选

纵火是一种严重危害公共安全和社会稳定的个人极端暴力犯罪行为。在纵火案件调查过程中，火灾残留物中的易燃液体(ILs)是确定火灾性质和判断起火原因的重要物证，ILs的分析一直是法庭科学工作者关注的热点。利用衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)对汽油、柴油、煤油、植物油等常见ILs进行检验，结合主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)、判别分析(DA)三种化学计量学方法，实现了常见易燃液体的快速筛选。通过红外光谱定性分析，汽油、柴油、植物油与含氧有机溶剂的红外光谱图差异明显，可相互区分，而柴油、煤油、航空煤油、溶剂油、汽轮机油五类ILs的红外谱图无明显差异，仅通过图谱的直接比较，无法进行区分。重点选取1 136~976 cm-1范围的红外特征吸收峰，结合PCA，PCA-HCA，PCA-DA化学计量学方法进行比较，成功将航空煤油与与其余四类ILs区分开；最后选取837～400 cm-1范围的红外特征吸收峰，利用PCA，PCA-HCA，PCA-DA方法，可将其余四种ILs实现互相区分。研究结果表明，ATR-FTIR结合化学计量学方法对常见ILs进行定性分析，具有方便、快捷、准确的优点，可作为ILs种类的快速筛选方法。     

火灾现场燃烧残留物检验研究进展

从火场燃烧残留物检验方法、基质干扰和数据解读等方面综述了火场燃烧残留物检验鉴定的研究进展,重点介绍了检验方法的研究成果与该领域常见的化学计量学方法,并对该领域的研究方向进行了展望(引用文献56篇)。     

表面增强拉曼散射效应无标记、无分离检测三聚氰胺

利用纳米金的表面增强拉曼效应,建立了一种快速、灵敏、无标记、无分离的检测三聚氰胺的分析方法。通过柠檬酸钠还原法制得平均粒径为30 nm的纳米金溶胶,利用Au–S之间的共价键作用,将对巯基苯硼酸(4-MPBA)自组装到纳米金的表面,构建了一个三聚氰胺的检测平台。当溶液中存在三聚氰胺(MA)时,MA与4-MPBA之间存在强烈的氢键作用,使4-MPBA功能化的纳米金发生聚集。而且,MA的浓度越高,纳米金的聚集程度越大,形成的"热点"越多,4-MPBA和MA的拉曼信号越强。4-MPBA与MA的拉曼特征峰分别位于1076和715 cm!1处,若以I715与I1076的比值为依据,便可以实现三聚氰胺的定性及定量的检测,线性检测范围为0.1~1.5μmol/L,检出限(LOD)为0.02μmol/L。     

炸药爆炸残留物分析研究进展

爆炸案件严重危害国家安全及社会稳定,给人民生命财产安全带来巨大威胁。在爆炸案件中,爆炸残留物分析是爆炸原因调查和案件侦破的重要环节,可为侦查提供方向和线索,也可为证实犯罪事实、法庭诉讼和定罪量刑提供关键证据。本文综述了国内外爆炸残留物分析领域光谱、色谱、质谱等技术的研究进展,针对我国非法制造、销售、储存和使用自制炸药的爆炸案件多发的现状,展望了我国法庭科学领域爆炸残留物分析的发展趋势,并总结出爆炸残留物实验室检验流程图,旨在为完善我国爆炸残留物检验技术体系、提高我国刑事技术部门爆炸残留物检验水平提供借鉴和参考。     

气相色谱－三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸

鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸（TNP）的气相色谱－三重四极杆质谱（GC－TQMS）检测方法。以原甲酸三甲酯（TMOF）为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚（TNA）后进行GC－TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化,优化后的条件为,反应前先将样品干燥,TMOF加入量为100 μL,加热温度为95 ℃,加热时间为70 min;对比了GC－TQMS在电子轰击电离（EI）模式和负化学电离（NCI）模式下的检测效果,EI模式下的检出限为1.33 μg/L,NCI模式下的检出限为5.02 μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物,平均加标回收率为84.0%,相对标准偏差（RSD）为4.6%,4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进,满足司法鉴定实践需求,可用于实际案件中痕量TNP的检测。     

全二维气相色谱质谱联用检验柴油

采用全二维气相色谱质谱联用技术对柴油进行了分离定性,并对比分析了在不同程序升温速率、调制解调周期、色谱柱极性等条件下的分离情况,进而对实验条件进行了优化。实验发现在同一色谱柱条件下,改变调制解调周期对一维方向上分离情况影响不大,对二维方向上分离情况影响较为明显;不同极性色谱柱对柴油分离情况存在明显差异。并对柴油的组成成分进行了分析,并测算了其主要成分的相对比例关系,为今后不同型号、产地柴油的区分打下基础。     

易燃液体残留物鉴定技术

火灾是危害公共安全和社会发展的主要灾害之一,给人们的生命和财产带来了极大损害。火灾中易燃液体残留物的鉴定是判断火灾性质是人为还是意外的重要技术手段,是调查火灾原因和法庭诉讼的重要依据。本文按照火灾现场易燃液体残留物的提取、检验和数据分析等流程,对国际上统一的鉴定标准、案件鉴定中遇到的问题、当前物证鉴定提出的新要求以及相关科学研究进行了系统介绍,并对该研究领域未来的发展方向进行了展望。     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法定性、定量分析爆炸残留物中6种有机炸药

用50%(体积分数)丙酮溶液浸泡后的擦拭棉球擦取检材上的爆炸残留物,加入5 mL丙酮,超声1 min,离心5 min。上清液于常温挥发至0.2 mL以下,用甲醇稀释至1 mL,过0.22μm有机相滤膜。滤液进入超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱仪,按照优化的仪器工作条件定性、定量分析其中的6种有机炸药三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)和特屈儿(CE)。以ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱为固定相,以不同体积比乙腈-甲醇混合溶液(体积比1∶1)和含0.5 mmol·L^-1氯化铵的5.0 mmol·L^-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在用大气压化学电离(APCI)源电离后,利用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS²)模式建立含有母离子精确质量数、二级碎片离子精确质量数和保留时间等信息的筛查列表,用于6种目标物的快速筛查和确证。以全扫描所得母离子作为定量离子,进行外标法定量。结果表明,6种有机炸药的质量浓度分...     

基于化学比色法的TATP和DADP现场快速检测及区分

基于酸性条件下过氧化物爆炸物快速分解产生的H₂O₂与草酸钛钾发生特征显色反应，建立了三过氧化三丙酮(TATP)、二过氧化二丙酮(DADP)的现场快速检测及区分方法。结果表明，质量分数为60%的H₂SO₄是分解反应最佳引发剂，1 min内即可实现快速显色及区分；TATP和DADP目视检出限分别为3.0×10^-5 mol/L和4.05×10^-3 mol/L。根据比色分析结果制作标准比色卡，可实现过氧化物爆炸物的定性和半定量分析。TATP和DADP在基质样品中的加标回收率为95.3%～107.4%，相对标准偏差为0.5%～7.6%。通过控制酸的浓度，或比较相同反应时间和相同样品浓度下的显色效果，可实现TATP和DADP的区分。