火场燃烧残留物检验鉴定方法研究进展

火场燃烧残留物的检验鉴定涉及浓缩、前处理及实验室鉴定等多个环节,同时火场高度的破坏性和暴露性,造成燃烧残留物成分分析存在较多干扰.为提高火场燃烧残留物检验鉴定的准确性和实效性,国内外学者围绕检验鉴定方法进行了研究和探索.为此,对相关研究进行了梳理,特别是对现场快速检验、现场浓缩、实验室前处理和实验室分析检验新方法进行了总结归纳,旨在为火场燃烧残留物物证的检验鉴定提供参考.     

裂解气相色谱-质谱分析火场残留物中助燃剂

通过对火灾现场助燃剂及其燃烧残留物进行分析，开展了基于裂解气相色谱-质谱法（PyGC-MS）的火场助燃剂分析方法。选取了汽油和柴油2种助燃剂以及棉布和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料2类载体，制备了助燃剂与载体的混合燃烧残留物。利用热分析技术确定样品的特征性温度，并对分析条件进行优化与选择。通过闪蒸分析和裂解分析的分步裂解方法，对样品进行了PyGC-MS分析。实验结果表明，PET载体原样燃烧残留物的裂解产物共有35个组分，而PET载体与汽油混合燃烧残留物和PET载体与柴油混合燃烧残留物的裂解产物只有25个组分，且各裂解产物的种类和含量均不相同。该法可对同一载体的自身燃烧残留物和与助燃剂混合燃烧残留物进行区分，适用于火灾残留物中助燃剂的分析，可对火场中是否存在助燃剂进行判别，为火灾性质的判断和火灾调查工作提供科学依据。     

典型塑料载体与助燃剂燃烧残留物的闪蒸气相色谱-质谱分析

通过对火场常见塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物的分析,发展一种适用此类燃烧残留物的火灾物证鉴定方法,对火场中是否存在助燃剂进行判断,避免漏检情况的发生。应用热分析技术确定合适的闪蒸温度,在此温度下对塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物进行闪蒸分析,并从实验条件选择、可行性分析、定性分析三方面对闪蒸技术进行评价。结果表明,闪蒸气相色谱-质谱（Flash GC-MS）技术可以检测到热塑性聚合物塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物中残留的助燃剂特征组分,可对火场中是否存在过助燃剂进行辨别。闪蒸气相色谱-质谱技术丰富了现代火灾物证鉴定技术,能进一步辅助火灾物证鉴定工作,使鉴定结论更准确、可靠。     

枪弹射击残留物检验方法

射击残留物作为涉枪案件的重要物证,是法庭科学领域的重要研究对象.射击残留物主要源于未燃烧或者部分燃烧的发射药、底火等,主要残留于射击者、枪支及被射客体上.随着各类分析检验方法的发展,针对射击残留物中的有机成分和无机成分,射击残留物的检验方法也从简单的化学检验发展到更加准确的仪器分析.     

不同型号的汽油燃烧残留物的薄层色谱分析

将93、97汽油作为研究对象,模拟火灾现场条件制备了完全燃烧的火场残留物,采用薄层色谱扫描技术对燃烧残留物中两种不同型号汽油的特征进行了实验研究,其研究结果对判断火场中是否有汽油参与燃烧有一定的指导作用,可以为消防部队放火火灾的调查提供一种物证鉴定手段,为放火火灾原因认定提供科学的理论依据,亦能为我国火场可燃液体鉴定标准的建立提供参考。     

闪蒸气相色谱法应用于天然纤维与助燃剂混合燃烧残留物的分析

应用闪蒸气相色谱法对2种火场中常见的天然纤维载体(木材和棉布)与汽油(或柴油)的混合燃烧残留物进行分析。在模拟火场条件下,分别制得2种载体与汽油或柴油混合燃烧的残留物。根据燃烧残留物热重分析结果选择闪蒸温度为300℃。分析对象为上述2种载体分别在无助燃剂和有助燃剂条件下共同燃烧得到的残渣,分别在完全燃烧后0,24,72h进行取样。结果表明:闪蒸气相色谱技术可从混合燃烧残留物中检测到助燃剂的特征组分,能够满足助燃剂检测鉴定的要求。随着取样时间的延长,助燃剂发生挥发,残留特征组分减少。棉布载体燃烧残留物比木材载体燃烧残留物对助燃剂特征组分的保留效果更好。柴油燃烧产物特征组分较汽油特征组分保留时间更长。     

Fisher判别在气相色谱-质谱分析助燃剂燃烧残留物中的应用

为寻找一种用于火场助燃剂燃烧残留物鉴定的更为准确、有效的模式识别方法,对7种常见助燃剂在不同载体上的燃烧残留物样品及未知送检样品进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析测试,通过特征组分分析鉴定出未知样品中含有汽油成分。同时运用Fisher判别及PCA（主成分分析）/Fisher判别联用两种判别方法对样本数据进行了分析处理,PCA/Fisher判别联用的结果表明送检样本中含有硝基油漆稀料成分,而仅使用Fisher判别的结果表明送检样本中含有93^#汽油。通过将两种分析方法所得结果与GC-MS特征组分分析的结果进行比对发现,Fisher判别能够对7种助燃剂燃烧残留物的样本实现更有效的分类,对未知样本的判别更为有效。该研究结果为火场助燃剂鉴定提供了新的数据分析手段。     

火场中有机高分子材料对汽油燃烧残留物鉴定干扰的研究进展

综述了纤维材料、塑料和橡胶等3类有机高分子材料对汽油燃烧残留物鉴定干扰的研究进展,重点介绍火场中这3种有机高分子材料热解或燃烧产物中产生的干扰性特征组分以及排除此种干扰的方法(引用文献54篇)。     

易燃液体及其残留物的鉴别和影响鉴别的关键因素

易燃液体检验鉴定是刑事技术领域的一项关键技术。易燃液体种类多样，并且受燃烧机制和环境条件影响，其残留物的成分复杂。现场提取残留物用于鉴别易燃液体的种类与来源，对检验方法和数据研判提出了挑战。综述了常规、非常规易燃液体鉴别技术的最新研究进展，影响易燃液体残留物鉴别的关键因素，包括易燃液体承载基质、风化作用、微生物降解、酸化等，以及如何根据易燃液体的残留物鉴别易燃液体(引用文献44篇),可为公共安全领域相关工作中易燃液体的检验分析提供参考。     

火灾现场残留物中助燃剂提取及检测方法研究进展

综述了近10年来火灾现场助燃剂残留物的提取及检测方法,并对火场助燃剂残留物的检测进行了展望.     

煤中矿物质及其燃烧后的变化分析

以淮北煤田6煤层煤为样品，采用中子活化法、化学方法、X射线衍射及扫描电镜等方法对煤及其灰样品中的矿物质、微量元素进行了分析，在此基础上，研究了样品中主要矿物的种类及其形成时的影响因素，分析了它们在燃烧前后的主要变化。通过分析可知，样品中主要含有高岭石、石英、方解石和黄铁矿以及多种微量元素；在燃烧过程中，微量元素的含量以及矿物的种类发生了变化，并形成高温稳定的矿物种类。     

Instrumental neutron activation analysis of coal and its combustion residues from a power plant

A growing demand of electrical energy derived from coal combustion led to a significant increase of coal ash as residues. Approximately 70 % of the fly ashes are recycled, while most of the bottom ashes have been land-filled in the ash pond in Korea. In this work, to evaluate the potential impacts of the residues from a coal power plant on the environment, its inorganic elemental components were determined by INAA and PGAA. Coal ash samples were collected from the biggest power plant complex in Korea. These samples were analyzed by using the NAA facilities in the HANARO research reactor of the Korea Atomic Energy Research Institute. A total of 31 elements were analyzed in the samples, and certified reference materials were used for the analytical quality control. The enrichment status of a given metal in fuel coal and ashes was investigated by its concentration ratio. In order to assess the impact of the coal combustion residues on ecosystem, their concentrations determined for each respective type of the samples were compared to both reference data and nearby beach sand samples.     

Analytical methods applied to the determination of pesticide residues in foods of animal origin. A review of the past two decades

Pesticides are widely used in agriculture and can be transferred to animals in a number of ways. Consequently, reliable analytical methods are required to determine pesticide residues in foods of animal origin. The present review covers published methods and research articles (1990-2010) in which pesticide residues have been extracted from meat and meat products, milk and dairy products, fish and seafood, and eggs, then cleaned up, and isolated by chromatographic techniques to be identified and quantified by various detection methods. Recovery rates, quantification limits, the matrix effect and related parameters have all been considered. Lastly, future developments in this field are outlined.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。     

胜利褐煤燃烧中未反应残留物结构特性及铁的添加效应

利用TGA确定胜利褐煤盐酸脱灰煤和添加铁组分脱灰煤的着火温度,在着火温度进行燃烧反应,收集燃烧反应一定时间后的未反应残留物,利用FT-IR、XPS、XRD和Raman等对其进行表征,研究了胜利褐煤燃烧过程中铁的影响规律。结果表明,铁的加入降低脱灰胜利褐煤的着火温度,当添加量为3.50%时,着火温度降低的幅度最大。在着火温度燃烧反应一定时间后未反应残留物的FT-IR表明,其有机官能团结构无显著变化,说明铁的添加并不影响其有机官能团结构特性,有机官能团不会对燃烧性能产生太大的影响。添加铁使SL+在燃烧过程中未反应残留物结构芳香度下降,晶面间距增大,晶体结构中缺陷位相对增加,石墨化程度降低,烷基侧链增多,碳氧结构迅速减少,说明铁组分的加入改变了其燃烧过程中碳氧结构转化特性,抑制了石墨化转化速率与程度,即在燃烧反应过程中改变了其未反应残留物的微结构,从而改变了其反应历程,加速燃烧反应速率。     

Challenges and perspectives of combustion chemistry research

In the past decades, combustion chemistry research grew rapidly due to the development of combustion diagnostic methods,quantum chemistry methods, kinetic theory, and computational techniques. A lot of kinetic models have been developed for fuels from hydrogen to transportation fuel surrogates. Besides, multi-scale research method has been widely adopted to develop comprehensive models, which are expected to cover combustion conditions in real combustion devices. However, critical gaps still remain between the laboratory research and real engine application due to the insufficient research work on high pressure and low temperature combustion chemistry. Besides, there is also a great need of predictive pollutant formation model. Further development of combustion chemistry research depends on a closer interaction of combustion diagnostics, theoretical calculation and kinetic model development. This paper summarizes the recent progress in combustion chemistry research briefly and outlines the challenges and perspectives.     

不同液化条件下生物质残渣的燃烧特性研究

对锯屑在不同液化条件（溶剂、气氛、温度、催化剂）下所得液化残渣在热天平上进行了燃烧特性研究，通过比较液化残渣燃烧的三个特征温度，着火点ti、燃烧峰温tp和燃烬温度tb，分析了液化条件对残渣燃烧特性的影响。同时通过热重曲线所得数据探讨了液化残渣燃烧过程的动力学，并计算了活化能和频率因子 。结果表明，不同溶剂下所得液化残渣的燃烧特性显著不同，以四氢萘为溶剂所得液化残渣具有较好的燃烧特性；不同气氛下所得残渣的燃烧特性没有明显的不同；350℃下所得液化残渣的燃烧特性要好于300℃下所得液化残渣的燃烧特性；由于催化剂的影响，加入1%Mo后降低了所得液化残渣的燃烧特性；液化残渣的燃烧反应符合两段一级反应动力学。