十二烷基苯磺酸钠-异辛烷-正辛醇反胶束萃取苦参生物碱的研究

利用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与溶剂异辛烷和助溶剂正辛醇形成反胶束体系,用于苦参生物碱的萃取分离。研究了pH值、表面活性剂浓度、增溶水量W0、盐种类及浓度等因素对萃取的影响。结果表明:SDBS-异辛烷-正辛醇反胶束体系对苦参生物碱具有良好的选择性和较高萃取率,在pH 5.0,增溶水量W0 25,0.05 mol/L SDBS,0.05 mol/L KCl,室温,萃取时间5 min,反萃取时间20 min的最佳萃取条件下,氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱及总生物碱的萃取率和RSD分别在74.1%～87.2%和0.63%～3.0%之间。本方法选择性高,操作简便。     

三对角矩阵的逆元素表示式的新证明

使用了一种新的简单的方法,得出了跟[1]中相同的三对角矩阵逆元素的表示式.     

石墨炉原子吸收光谱法测定黑花生中痕量锗

建立了高压密闭消解-石墨炉原子吸收法测定黑花生中痕量锗的分析方法。优化了石墨炉原子吸收法的测定条件。该法以Pd(NO3)2+Ni(NO3)2为基体改进剂,样品的灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2300℃,锗的检出限为3.27μg/L;回收率为92.7%～105.0%;相对标准偏差为1.74%～4.65%。研究结果表明:花生仁及其包衣中均含有痕量锗,且黑花生中锗含量高于同一产地出产的另外两个品种。     

微波辅助提取-高效液相色谱法测定苦参中5种苦参生物碱的含量

取粒径在0.18～0.25mm的药材粉末于提取罐中,用水作提取剂,在110℃、压力为15MPa、功率为780W的条件下进行微波提取(PMAE)5min,经离心后取上清液为提取液。提取液经无水乙醇处理提纯后得到待测物的甲醇溶液,从中分取部分溶液按选定条件用液相色谱-质谱(LC-MS)联用做定性分析,用高效液相色谱(HPLC)做定量分析。LC-MS结果表明:提取液中含有氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱和槐果碱,与其它3种提取方法比较,PMAE的提取率高且提取时间短。HPLC定量时,采用C18色谱柱,以不同比例的甲醇、乙腈和0.1%氨水溶液(pH 10.3)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗,可分离上述5种生物碱,以峰面积和浓度间的线性关系进行定量。5种生物碱的回收率在93.9%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.53%～2.6%之间。     

响应面法优化-微波辅助萃取-高效液相色谱法测定农吉利中牡荆素和异牡荆素

应用响应面法优化了乙醇微波辅助萃取农吉利中牡荆素和异牡荆素的条件,用高效液相色谱法测定提取液中牡荆素和异牡荆素的含量。用单因素试验选取了萃取温度、液料比及萃取时间等3项条件,并在此基础上,用中心组合试验设计,采用三因素三水平数学模型和响应面法分析进行优化,确定了最优提取条件为:①萃取温度152℃;②液料比为44:1;③萃取时间6.6 min。在此条件下牡荆素和异牡荆素的提取率分别为253.3,236.9μg·g^-1,与理论值相近。样品加标回收率分别在97.0%～104%和96.0%～102%之间。