海水和大气中挥发性硫化物分析方法的研究

建立了大气和海水中挥发性硫化物的气相色谱分析方法,确定了最佳实验条件.为了适应不同的基质和保存方式,大气和海水样品采用了不同的分析方法.测定大气样品时,采用大气采样罐及三级冷阱预浓缩气相色谱-质谱联用技术,而海水样品采用吹扫捕集-气相色谱测定.本方法测定大气挥发性硫化物的线性范围较好,精密度为7.7%~15.1%,检出限为0.23~4.7 ng;海水中挥发性硫化物的精密度为3.5%~5.3%,检出限为2.5~3.5 ng.将本方法用于青岛近海海水和大气中硫化物的测定,测得海水中羰基硫、二甲基硫和二硫化碳的平均浓度分别为(268±58)pmol/L、(1264±0.2)pmol/L、(19±2)pmol/L,大气中的平均浓度为543±39、39±9和56±20(×10-12,V/V).本方法可准确测定海洋环境中的挥发性硫化物.     

下肢负重外骨骼机器人的初步设计

研究设计了一种能够增强人体负重的下肢外骨骼机器人,该负重外骨骼机器人具有8个自由度,可实现髋关节的外展与内收、屈/伸运动;膝关节的屈/伸运动以及踝关节的弯曲运动。根据人体步态分析研究出各个关节的运动角度范围,结合目标负重进行结构优化设计。对机器人的结构进行简化,建立了外骨骼机器人的连杆模型,根据其几何关系,采用D-H准则对外骨骼机器人进行了数学建模。以计算机、六轴运动控制卡和STM32为核心构建了控制系统,结合ZMP(Zero Moment Point)零力矩点稳定性判据及三次样条插值进行了步态规划,并将此步态规划应用于样机上。样机实验结果表明,此结构能够满足不同体型的人进行穿戴,并能够根据规划的步态轻松行走,验证了其结构和控制系统的合理性。     

针对SHS探测仪的中高层OH自由基临边观测仿真研究

大气OH自由基是大气中各组分光化学反应的重要媒介,对大气其他成分的形成和转化起重要作用。利用MLS传感器2005年-2009年的OH全球浓度数据产品构建OH浓度时空数据库和Lifbase光谱分析软件构建OH发射光谱数据库,改进了SCIATRAN辐射传输模型,计算了基于空间外差光谱(SHS)技术的探测仪的临边探测仿真图像,并提取了大气OH自由基荧光发射在观测能量中的贡献。基于辐射传输理论,通过定量计算分析了仿真过程中各个参量不确定度对仿真结果和OH荧光能量的定量影响。该研究结果不仅能为我国构建中高层OH自由基探测仪提供科学理论支撑,还能为探测仪器相关参数设计提供依据。     

爆炸冲击震动对砖墙破坏作用的数值模拟

砖墙在爆炸冲击震动作用下的动力反应非常复杂,本构关系很难精确建立。本文阐述了砖墙几种常用的有限元模拟方法,分析各种方法的优缺点,确定采用一种砖块和砂浆分开的精细化建模的三维砖墙有限元模型;通过LS-DYNA软件,得到砖墙在水平爆炸冲击震动荷载下的破坏过程,计算结果与实验现象很好。研究表明:该种分析模型综合考虑了砖块和砂浆之间复杂的相互作用,并且对砂浆层进行了单独建模,保证了砖墙在数值模拟上的真实性和正确性,因此可以准确地模拟出实验中砖块之间砂浆层的损伤积累破坏。     

???????????????????????о?

一定长度的薄壁构件在纵向或横向荷载作用下，未达到材料极限破坏前就有 可能发生弹性弯扭屈曲失稳的问题. 分析了工字型截面悬臂钢梁的此类问题，应用平衡 法和能量法导出构件在轴向和横向荷载作用下的弹性弯扭屈曲微分方程，利用里兹法求其临 界载荷，并确定截面固定时的极限特征长度.     

固相微革取-气相色谱-质谱联用测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物

邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑化剂产品中使用最广泛的一类化合物,准确分析海洋中邻苯二甲酸酯的种类、组成及浓度水平,对认识PAEs在海洋环境的迁移变化及生态效应具有重要意义.本研究建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析海水与沉积物中PAEs的方法,确定了萃取时间、萃取温度等最佳实验条件.本方法测定海水与沉积物中PAEs含量的精密度为±10%,检出限分别为0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60μg/kg;除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)外,海水中PAEs回收率为68.0%~114.0%,沉积物中PAEs回收率为76.4%~105.0%.利用本方法测得长江口及其邻近海域水体与沉积物中PAEs的浓度分别为0.270~1.39μg/L和0.79~34.8μg/kg.实验表明,本方法操作简单,准确度高,大大缩减了海水萃取体积,能够应用于近岸海水与沉积物中PAEs含量的准确分析.     

鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯(BCEC)作柱前衍生化试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对皮质醇、皮质酮、睾酮、孕酮4种类固醇荧光衍生物进行了优化分离。65℃下在乙腈溶剂中以三氯乙酸作催化剂,衍生反应2h后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为333nm和390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了黑线姬鼠粪便中4种类固醇化合物的定性及定量测定。线性回归系数均在0.9999以上,检出限为47.3~71.2fmol。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定天然水体中异戊二烯的研究

建立了吹扫捕集-气质联用分析天然水体中痕量异戊二烯的方法,确定了最佳实验条件：吹扫流量50 mL/min、吹扫时间15 min、毛细管分离柱类型( Rt-Alumina BOND/KCl)以及程序升温等。本方法对于测定水体中异戊二烯浓度的相对标准偏差RSD<4%(n=6),回收率为92%~102%,检出限为0.5 pmol/L。实验表明,水样中异戊二烯浓度在60 d以内没有发生明显变化。利用本方法测得青岛胶州湾及附近河流入海口水样中异戊二烯的浓度在60.8~278.7 pmol/L之间,黄河口水样浓度范围为44.7~77.2 pmol/L,与文献报道的其它近岸及河口水体中的浓度相当,表明本方法能够应用于天然水体中异戊二烯浓度的准确分析。     

正交试验法在航材中修费优化分配中的应用

空军航材中修费分配的合理与否,直接影响着航材保障的整体效果.为了合理地分配航材中修费,本文建立了航材中修费的优化分配模型.但此分配模型的目标函数复杂,如用常规方法求解则非常繁琐,本文根据其特点利用正交试验方法进行求解取得了较好的效果.     

差示扫描量热法测定咔唑-9-乙基氯甲酸酯的热动力学参数

利用差动热分析仪测得新合成的咔唑 9 乙基氯甲酸酯(CEOC)的差示扫描量热曲线,利用普适积分法和微分方程法逻辑选择确定了CEOC的相变和热分解过程的最可几机理函数,并计算出相应的指前因子和活化能.