环境和生物样品中铂族金属的分析研究进展

评述了近年来环境和生物样品中痕量铂族金属的分析研究进展，重点介绍了样品的预处理和分离富集技术以及检测手段等。     

电化学方法简便测定芬顿反应产生的羟基自由基

1　引　　言由于羟基自由基的反应活性大、寿命短、存在浓度低 ,直接测定存在一定的难度。因此 ,建立快速、简便的测定方法 ,对自由基理论研究和抗氧化药物筛选有重要意义。水杨酸、2 脱氧 Ｄ 核糖和ＤＭＳＯ是测定羟基自由基常用的分子探针。其中 ,ＤＭＳＯ与羟基自由基反应 ,主要的生成物有甲基亚磺酸 (Ｉ)及甲醛 (ＩＩ)等。·ＯＨ +(ＣＨ3) 2 ＳＯＣＨ3ＳＯ2 Ｈ +·ＣＨ3(1)·ＣＨ3+Ｏ2 ＣＨ3ＯＯ· (2 )2ＣＨ3ＯＯ·ＨＣＨＯ(ＩＩ) +ＣＨ3ＯＨ +Ｏ2 (3)　　有报道通过测定上述反应生成的甲基亚磺酸或来间接定量测定羟基自由基 ,也有…     

Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中微量甲醛

提出了Hantzsch反应衍生-高效液相色谱法测定酒中的微量甲醛的方法。优化的衍生反应条件如下:①反应体系pH为5.5;②反应温度为50℃;③反应时间为20min;④衍生剂乙酰丙酮(0.2+100)溶液用量为0.5mL;⑤氯化铵溶液浓度0.5mol·L-1。甲醛质量浓度在2~2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.2μg·L-1。方法用于啤酒和白酒样品的分析,加标回收率在81.2%~102%之间。     

天然水体中可溶性有机质的自由基光化学行为

可溶性有机质在天然水体中广泛分布,是全球碳循环的重要组成部分。大部分的可溶性有机质含有苯环、羧基、羟基和羰基等发色团,能够吸收特定波长的太阳光,产生水合电子、单线态氧、羟基自由基等活性自由基,从而影响天然水体污染物的光化学转化以及降解过程。本文综述了20世纪90年代以来可溶性有机质的自由基光化学行为以及其在水体污染物转化中的作用方面的研究进展,并探讨了今后研究中应该关注的问题。     

惰性气体-表面活性剂辅助液液萃取与气相色谱联用测定水中多环芳烃

建立了惰性气体-表面活性剂辅助液液萃取与气相色谱联用测定水中多环芳烃的方法。向添加有适量表面活性剂的250mL水样中导入惰性气体,气泡将包裹待测物的胶束带到水样上层1mL有机相中,并在其中浓缩,将上层有机相经过无水硫酸钠干燥后定容至1mL,采用气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)测定。考察了不同表面活性剂、有机溶剂、氮吹时间和表面活性剂浓度对萃取效率的影响。建立的方法具有有机溶剂使用量少、可自动化操作和批量处理样品等特点。工作曲线具有良好的线性关系,相关系数>0.997,以FID为检测器,富集倍数为250时,定量限为10～20μg/L,检出限为1～5μg/L,重复测定的相对标准偏差<7%(n=5)。采用建立的方法对实际水样进行测定,加标回收率为86%～108%。     

HPLC法测定食用香菇中的甲醛

建立了用高效液相色谱测定食用香菇中甲醛的方法。将食用香菇用水提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的甲醛。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与样品质量浓度在10．7～856μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r2)为0．9998,方法的检出限为8．2μg／L。所测定的6种香菇样品中甲醛的平均加标回收率为72％～93％;相对标准偏差为1％～8％。除了一种野生香菇样品未检出外,其它5种市售香菇样品中甲醛的质量分数为34～292mg／kg。     

离子交换树脂负载零价纳米铁快速降解水溶性偶氮染料

合成了负载在阳离子交换树脂表面的纳米零价铁（NZVI）,并分别研究了该材料分散于水溶液和填充柱中时,对一些水溶性偶氮染料的降解效果。实验表明：该材料对0.05g·L^-1酸性橙7、酸性橙8、酸性橙10、日落黄和甲基橙等偶氮染料有优异的降解能力,4min内的降解效率达到95％以上;pH值是影响降解效率的关键因素,H^＋是反应物之一;纳米材料的吸附仅在反应初期存在,随着时间的增加逐渐消失;填充柱体系中,偶氮染料溶液过柱一次时的降解效率为58％-90％,吸附作用因可增加反应时间而提高降解效率。本材料的NZVI在降解污染物时被氧化成的Fe^2＋会被重新交换到树脂表面,经KBH4还原后可再生为ZVI,供循环使用。该材料再生后仍有较强的还原降解能力,第十次再生后的效率为新制备材料的90％左右。将纳米ZVI负载在阳离子交换树脂表面并装填于填充柱中,使水中污染物在流经填充柱时得以降解,是一项能够较好地解决纳米ZVI的回收和再生等难题的新技术。     

Fenton反应产生的羟自由基及其清除的电化学方法测定

建立了一种新的测定羟自由基的电化学方法，Fenton反应产生的羟自由基氧化二甲亚砚（DMSO）生成的甲醛与乙酰丙酮、氨发生Hantzsch反应，产物3，5－二乙酰基－1，4－二氢吡啶在－1．20V（vs SCE)处有一灵敏的二阶导数极谱波，通过峰电流变化可间接测定羟自由基；拟定的方法测定了数种清除剂与羟自由基反应的反应速率常量和清除羟自由基的IC50；该法简便可靠，对于抗氧化剂的筛选具有一定的应用价值。     

分离科学的前沿——膜分离技术

本文介绍了膜分离技术的基本原理、分类以及应用,简要回顾了膜分离技术的发展历史,对其发展趋势进行了展望。     

锆(Ⅳ)-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定茶叶和尿样中的草酸

建立了一种快速、简便及选择性好的测定茶叶和尿样中草酸的方法。该法基于在1.3mol/L的HCl介质中,锆(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ形成配比为1∶1的蓝绿色络合物,草酸的加入使溶液的吸光度降低,在一定的范围内,草酸的浓度与吸光度的降低成正比。草酸浓度在5.5×10-6～1.1×10-4mol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,检出限(S/N=3)为2.30×10-6mol/L。方法用于一些生物样品中草酸含量的测定,结果满意。本法简便、快速,易被一般实验室采用。