固相微萃取涂层及其形貌特征研究

采用物理涂渍、溶胶-凝胶技术(sol-gel)制备了固相微萃取(SPME)固相涂层：),γ-Al2O3涂层、聚丙烯酸树脂涂层、聚酰亚胺-二氧化硅溶胶凝胶涂层、聚酰亚胺-二氧化钛涂层。通过扫描电镜显示涂层表面形貌,并比较了萃取容量与涂层形貌间的关系.证明涂层的微观形态结构对涂层性能具有一定的影响,可以通过微观形态分析,了解不同微观结构对宏观性质的影响。     

微乳液增敏钼(Ⅵ)-3′,5′-二溴水杨基荧光酮络合物光谱探针测定蛋白质

研究了在乳化剂OP微乳液介质中钼（Ⅵ）-3′,5′-二溴水杨基荧光酮(3′,5′-DBSF)-蛋白质体系的相互作用和吸收光谱情况。在最佳条件下,牛血清蛋白质含量在0～10mg／L范围内服从比尔定律;同时测得络合物与蛋白质的结合数n=93。乳化剂OP微乳液引入到蛋白质的测定中提高了体系的灵敏度。结果表明：该法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于人尿、奶粉和人血清样品的定量测定。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌

研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0～ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显色条件 ,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大 ,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌 ,相对标准偏差低于 3.7% ;回收率在 95 .2 %～ 10 5 %。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定环境样品中痕量镉的研究

报道了在(CPB-OP)微乳液介质中,以pH=10.40硼砂-NaOH为缓冲溶液,镉与邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)生成1:3有色配合物,于620 nm处摩尔吸光系数为1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。镉含量在0～0.76μg·mL~(-1)范围内符合比耳定律,检出限为9.2×10~(-5)μg·mL~(-1)。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,可消除共存离子的干扰。该方法用于水样和污泥样品中的痕量镉的测定,结果满意。     

3-对甲苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁光度法测定镍

合成了新型试剂3 对甲苯基 5 (2′ 胂酸基苯偶氮)若丹宁,研究了在表面活性剂存在下试剂与镍的显色反应,建立了光度法测定镍的新方法,其表观摩尔吸光系数为2.6×104L·mol-1·cm-1,镍量在0～20μg/10mL范围内符合比耳定律,可用于水及茶叶中镍的测定。     

不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管测定

 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。     

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。     

变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬E

1　引　　言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十…     

气相色谱-微波等离子体发射光谱的研究 I. 化合物结构对经验式测定的影响

本文以烯烃、芳烃、多核芳烃、烯烃-烷烃混合物、烯烃-多核芳烃混合物、氯代烃和溴代烃等类型的化合物为代表, 考察了化合物结构对气相色谱-微波等离子体发射光谱联用测定化合物经验式结果的影响。对属于同系物的烃类选其中任一种为参比物, 测定准确度不受化合物结构的影响; 对含有非同系物的混合物, 如烯烃-多核芳烃, 参比物和被测物的结构对测定结果准确度有一定的影响, 选择其中的非同系物作参比物时, 所测得的经验式准确度相对较差; 含卤素原子的化合物结构对经验式测定影响较大, 必须选择结构相近(碳架结构和卤素原子数相近)的化合物作为经验式测定的参比物。     

高效液相色谱蛋白质手性固定相

本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质（酶）手性固定相及其在手性拆分中的应用，并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展。