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β沸石分子筛固体酸的制备及其在异丁烷和丁烯烷基化反应中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
以四乙基溴化铵(TEABr)为模板剂,硅胶为硅源,铝酸钠为铝源,采用水热晶化法合成β沸石.研究了其晶化温度、晶化时间、硅铝比、碱度、水含量等各种因素对晶化过程和产物性质的影响.得出适宜的初始凝胶组成为SiO2和Al2O3的比值在25-60之间,TEABr和SiO2的比值在0.32~0.4之间,OH^-和SiO2的比值在0.2~0.23之间,H2O和SiO2的比值在8.6~18.0之间.通过XRD,ICP,IR,SEM和NH3-TPD方法分别对样品的结构和性质进行了表征.烷基化反应的结果表明,β分子筛具有较为适宜的孔结构和反应活性. 相似文献
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Three chiral compounds were successfully separated in a short time with two enantiomer separation models on packed-capillary electrochromatography (CEC). (i) 75 μm I.D. capillaries were packed with 5 μm β-cyclodextrin (β-CD) chiral stationary phase (CSP). Effects of voltage, pH and concentration of organic modifier on electroosmotic flow (EOF) and chiral separations were investigated systematically. Enantiomers of a neutral compound (benzoin) and a neutral drug (mephenytoin) were separated within a short time with high efficiency. Efficiency of 32 000 theoretical plates per meter and resolution (R_s) of 1.42 were achieved for enantiomers of benzoin using a βCD packed column with 6.2 cm packed length. Efficiency of 45 000 theoretical plates per meter and R_s of 3.40 were obtained for enantiomers of mephenytoin. Especially, the enantiomer separation of mephenytion was performed in just 3.4 min with R_s of 2.60. (ⅱ) 75 μm I.D. capillary was packed with octadecylsilica particles (ODS). Chiral separat 相似文献
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在常规固定床流动反应体系中研究了Pd-Sn-K/SiO2催化剂上气/固相氧化条件下甲苯与乙酸一步合成乙酸苄酯的反应. 结果表明,金属态钯是催化甲苯氧乙酰化合成乙酸苄酯的高活性组分,锡化合物的存在可明显提高催化剂的活性. 催化剂的活性与制备方法密切相关,用H2将SiO2上负载的钯化合物还原之后再负载锡化合物所得催化剂的活性较高. XRD分析结果表明,钯还原前负载锡化合物所得催化剂的活性大幅度降低的原因在于Pd和Sn形成了金属间化合物. 使用Pd/SiO2质量比为0.015, K∶Sn∶Pd摩尔比为27∶3∶1的Pd-Sn-K/SiO2催化剂,在反应温度为180 ℃,混合原料气甲苯∶乙酸∶氧气∶氮气摩尔比为1∶4∶1∶4以及空速为 1680 h-1的条件下,甲苯转化率可达25.3%, 乙酸苄酯选择性为91%. 以TiO2和ZrO2代替SiO2载体,或以其它变价金属氧化物代替Sn氧化物助剂或金属钯,均未发现有更好的催化效果. 相似文献
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正丁烷在VMgO和Ni-VMgO催化剂上氧化脱氢 总被引:3,自引:0,他引:3
采用4种方法制备了VMgO催化剂样品(w(V2O5)=30%,w(MgO)=70%),并将其用于正丁烷氧化脱氢气固相反应. 结果表明,MgO经蒸馏水回流和焙烧处理后再用NH4VO3溶液浸渍所制得的VMgO,对正丁烷氧化脱氢生成丁烯和丁二烯反应具有更好的催化性能. 这是由于用该法制备的VMgO催化剂中存在较多的Mg3V2O8物种. 通过添加Ni对VMgO催化剂进行了改性. 结果表明,适量添加Ni(n(Ni)/n(V)=0.3)有利于催化剂中Mg3V2O8的生成,而Ni以Ni3V2O8的形态存在. 由此明显改善了VMgO催化剂对正丁烷氧化脱氢生成丁烯和丁二烯反应的催化性能. 相似文献
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填充毛细管电色谱手性分离 总被引:3,自引:0,他引:3
采用两种毛细管填充电色谱手性分离模式 ,在短时间内对 3种手性化合物进行成功拆分 :( 1 )用匀浆法制成 75 μm内径的 β CD固定相填充电色谱柱 ,考察了电压、缓冲溶液pH值和有机添加剂浓度对该柱电渗流 (EOF)和两种手性物质分离的影响 .手性化合物安息香 (benzoin)和手性药物美芬妥因 (mephenytoin)在有效长度为6 2cm的β CD填充柱中获得快速、高效的分离 .安息香的最高柱效达 3.2万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 1 42 ,美芬妥因的最高柱效达 4 5万理论塔板数 /m ,最大分离度Rs 为 3 40 ,特别是美芬妥因在 1 5kV电压下 3 4min内获得Rs=2 .6 0和N1=2 .1万理论塔板数 /m的分离结果 . ( 2 )用匀浆法制成 75 μm内径的ODS填充电色谱柱 ,在该柱上用二甲基 β CD (DM β CD)作流动相手性添加剂 ,施加 1 0kV电压在1 2min内使手性药物心得安 (propranolol)得到基线分离 ,柱效达 8 1万理论塔板数 /m . 相似文献