超高效液相色谱 - 四极杆 - 静电场轨道阱高分辨质谱快速鉴定左归降糖舒心方化学成分

建立了一种基于超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱技术（UHPLC－Q－Exactive－Orbitrap－MS）的左归降糖舒心方化学成分的快速分析方法。左归降糖舒心方水煎液高速离心后取上清液,以Xbridge BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm,2.6 μm）分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱在电喷雾正、负离子模式下进行检测,Xcalibur 4.3和Compound Discoverer 3.2软件进行数据处理。从左归降糖舒心方水煎液中共鉴定出290个化学成分,包括224个已知的化学成分,涵盖黄酮类、苯丙素类、酚类、皂苷类、有机酸类、生物碱类、核苷类、环烯醚萜类、寡糖等9种主要结构类型,此外66个化合物为新发现的成分,主要为氨基酸/小肽类结构类型。该方法可快速、准确地鉴定左归降糖舒心方水煎液中的化学成分,为进一步研究左归降糖舒心方的药效物质基础,指导临床合理用药以及后期实验研究提供参考依据。     

常春藤皂苷元-半酯-AZT衍生物的合成及抗病毒蛋白酶活性

以常春藤皂苷元为原料,合成了5个常春藤皂苷元-半酯-AZT复合物,其结构经¹HNMR、¹³CNMR和ESI-MS表征。并对所有目标分子体外抗HIV-1和HCV NS3/4A蛋白酶的活性进行了初步评价,化合物5显示较强的抗HCV NS/4A蛋白酶的活性,IC₅₀=5.8 μM,其余化合物IC₅₀为10.6～42.3 μM。所有衍生物无抗HIV蛋白酶活性,揭示该类衍生物选择性抑制HCV NS3/4A蛋白酶。      

冷原子荧光光谱法测定含朱砂中成药中痕量汞的样品消解溶剂选择

目的为了测定紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品中痕量汞的含量,方法比较并确定了高压密封消解法适用的消解溶剂体系。结果以y（王水）＋V（H2O2）=5＋1为消解溶剂,高压密封消解-冷原子荧光法测得紫金锭和复方牛黄消炎胶囊样品的总汞含量分别为7．22％和2．66％,样品的加标回收率为96．2％-97．8％,RSD小于2％（n=3）;结论实验表明,y（王水）＋y（H2O2）=5＋1混合溶剂适用于紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品的消化,获得的样品汞含量测定结果令人满意。     

两种木塑复合材料的识别及主要组分的定量分析

不同塑料基体木塑复合材料（WPC）的识别及主要组分的定量分析对于废弃WPC产品的分类回收、高效再利用,以及产品生产过程中的质量控制、产品销售和使用过程中规范市场秩序和维护消费者合法权益,具有重要意义。建立不同塑料基体WPC的主要组分的通用定量分析模型,有助于降低检测成本,扩大模型的适用范围。然而。目前国内外关于不同塑料基体的WPC定性识别研究,尚未与WPC主要组分的定量分析相联系,未能构建完整的技术体系。WPC主要组分定量分析研究尚局限在单一塑料基体WPC的定量分析模型。针对此种情况,分别以聚乙烯（PE）和聚丙烯（PP）为增强体,杉木为生物质填料,加入一定量的添加剂后,采用挤出成型法分别制备了20个不同杉木/PE配比和20个不同杉木/PP配比的WPC样品。采用溴化钾压片法获取了40个WPC样品的红外光谱,利用多变量统计软件对光谱数据先进行一阶导数处理,再进行变量标准化。利用主成分分析法（PCA）对杉木/PE和杉木/PP两种复合材料进行了分类,由于PP和PE化学结构的差异明显,两种复合材料在二维主成分空间中呈带状分布,每种WPC样品处于相对独立空间,分类正确率达100%。利用偏最小二乘法（PLS）建立了两种复合材料通用定量分析模型,木粉和塑料的校正模型的决定系数R2分别为0.984和0.985,校正标准偏差SEC分别为1.034%和1.206%;木粉和塑料的预测模型的R2均为0.956,交互验证标准偏差SECV分别为1.779%和1.792%;RPD值分别为4.83和4.85。为更客观准确地检验模型的预测能力,随机选取10个样品对所建通用定量分析模型进行外部验证。结果显示,模型预测准确性高,木粉含量的预测相对偏差在±8%以内,塑料含量的预测相对偏差在±7%以内。建立了一套PE基和PP基WPC快速准确的识别方法和通用定量分析模型,为红外光谱法应用于WPC生产、质检及回收再利用过程中的定性识别和定量分析奠定了技术基础。     

基于摩擦纳米发电机的水质检测

基于接触起电和静电感应耦合作用，提出了一种自供电水质检测技术。通过分析不同液相和固体壁面在摩擦感应过程中电信号的形成输运机理，明确不同待测水样通过聚四氟乙烯（PTFE）管道时与壁面形成的摩擦电信号输出特征，从而实时快速检测水中无机盐浓度和杂质成份。结果表明：在摩擦起电过程中，液柱与PTFE管壁之间主要通过电子和带电粒子形成双电层的方式在液固界面完成从水相向固相的定向跃迁；随着液相无机盐浓度和杂质成份的不同，电极检测到的感应电势和电荷密度也呈现不同规律；进一步以去离子水、自来水、矿泉水、红墨水溶液、聚苯乙烯溶液和不同浓度的无机盐溶液为例，验证了其作为液相在摩擦感应过程中形成电信号的差别及其内部组分和开路电压之间的关系。