双四唑胺和钐构筑的含单核结构的配合物的水热合成和晶体结构

以双四唑胺(H₂BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm₂(BTA)₃·(H₂O)₁₀]·5H₂O(H₂BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm³⁺离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取,Captiva小柱脱脂净化后,用无水硫酸镁干燥,上清液氮吹浓缩,残渣用甲醇-水（7：3,v/v）溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液（含0.01%（v/v）醋酸）和甲醇-乙腈（7：3,v/v）作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测（MRM）方式检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）≥ 0.9950;在0.4、1.0和2.0 μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%,相对标准偏差为3.1~15.6%（n=5）;方法的检出限和定量限分别为0.0006~0.0900 μg/kg和0.0020~0.3000 μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析,具有简单、快速、准确性高的特点。     

微悬臂免疫传感器用于单纯疱疹病毒的无标记测定

人类单纯性疱疹病毒(HSV)为人类易感病毒之一,在病毒性疾病的流行病学研究,分子生物学研究及临床诊治上倍受关注.传统的HSV感染实验室检测主要是HSV分离培养和血清免疫学方法,但敏感性欠佳,且费时费力,建立快速HSV检测方法非常有必要.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法。样品用5%(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI^±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测。结果表明:在5.0～200.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0%～105.8%,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.2%～13.6%;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0%～115.0%, RSD (n=6)为2.7%～7.5%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测。     

SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究

用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量：根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC₃,iso-PC₃(βAla)和iso-PC₂(βAla)。文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况,并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究,进而对其解毒机理进行探讨。     

二叉树SVM算法在小样本故障诊断中的优化

针对二叉树支持向量机多分类算法在故障诊断中存在误差累积的问题,提出了一种新的算法优化方案。该方案旨在通过对分类顺序的优化来降低误差在二叉树架构层次间的传递和累积。算法充分考虑了小样本分布特点,首先从空间聚类分析的角度结合类间距离和类内密集性建立可分性测度作为主要的分类依据,其次从实际训练角度出发提出用预验证的方法作为对上述依据的补充。最后,利用UCI标准数据集,通过与不同多类算法进行比较,证明了该优化方案运用于小样本故障诊断中具有更高的推广性和鲁棒性。     

三角褐指藻对镉的富集机制和转化途径

本论文报道了在典型配体乙二胺四乙酸(EDTA)和半胱氨酸(Cys)的存在下三角褐指藻(Phaeodactylum tricornutum)对镉(Cd)的富集机制和转化途径. 毒性试验表明, 两种配体均可有效降低Cd对三角褐指藻的毒性. ICP-MS分析结果表明, EDTA存在下细胞表面吸附和内部吸收Cd的量随着培养液中EDTA浓度的升高(自由Cd²⁺浓度的降低)而降低, 基本符合自由离子活度模型(Free ion activity model, FIAM)的预测; 而Cys存在时, 细胞表面吸附Cd的量随着Cys浓度的增大呈现先增加后降低的趋势. 在Cys浓度由空白浓度增加至4.45 µmol/L时, 细胞内部吸收Cd的量呈现增加趋势; 而大于4.45 µmol/L时, 又趋于同一水平的现象, 结果偏离FIAM. FTIR和XPS研究确证了细胞壁上的?OH和−NH₂基团对Cd的吸附起主要作用. Cd胁迫后P. tricornutum细胞内诱导合成的植物螯合肽(PCs)的HPLC和ESI-IT-MS分析结果证实造成这两种配体对P. tricornutum积累和转化Cd行为产生不同影响的主要原因是Cys作为Cd²⁺的配体的同时, 又是P. tricornutum细胞内PCs合成的前驱体之一. P. tricornutum细胞内PCs、氧化型PCs以及Cd-PC2的发现证明了Cd诱导P. tricornutum合成的PCs反过来钝化细胞内吸收的Cd, 降低了其对P. tricornutum细胞的氧化毒性.     

双四唑胺和钐构筑的含单核结构的配合物的水热合成和晶体结构

以双四唑胺(H2BTA)、氯化钐为原料,通过水热法合成了一个双四唑胺合钐配合物[Sm2(BTA)3.(H2O)10].5H2O(H2BTA=双四唑胺)。X-射线单晶衍射表征了这个配合物属于三斜晶系,P1空间群。在配合物中,两种不同的Sm3+离子与双四唑胺的2个螯合N原子和水分子配位形成2种八配位的四方反棱柱结构的单核配合物单元。在2种单核配合物单元和结晶水分子之间,存在着O-H…N,O-H…O和N-H…N 3种不同的氢键,形成三维超分子结构。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸

建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。     

基于SVR和粒子滤波的室内导航方法

针对室内环境复杂性造成的室内定位精度不足问题,提出一种基于支持向量机回归和粒子滤波的室内导航方法;离线阶段通过采集室内接收信号强度并利用统计学习方法,构建室内RSS与物理位置之间的支持向量回归映射模型,定位阶段使用智能移动设备采集加速度、方向角等运动状态信息和Wifi模块感知的环境信息,并利用粒子滤波将运动数据和回归结果进行融合处理,推算移动用户运动轨迹;室内实验结果表明,本方法最大定位误差为1.891 m,平均误差为0.669 m,有效地提高了室内定位导航精度。