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1.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测牛肉中18种食源性兴奋剂类药物残留的方法。牛肉组织经酸化乙腈提取,Captiva小柱脱脂净化后,用无水硫酸镁干燥,上清液氮吹浓缩,残渣用甲醇-水(7∶3,v/v)溶解。采用Agilent Zorbax Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以5 mmol/L醋酸铵水溶液(含0.01%(v/v)醋酸)和甲醇-乙腈(7∶3,v/v)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正负离子切换模式下以多反应监测(MRM)方式检测,用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,18种食源性兴奋剂类药物在0.10~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.995 0;在0.4、1.0和2.0μg/kg添加水平下的回收率为57.3%~117.5%,相对标准偏差为3.1~15.6%(n=5);方法的检出限和定量限分别为0.000 6~0.090 0μg/kg和0.002 0~0.300 0μg/kg。该法可以实现对牛肉样本中18种兴奋剂类药物残留的定性定量分析,具有简单、快速、准确性高的特点。  相似文献   
2.
云环  严华  张朝晖  李建辉  卢晓宇  刘鑫 《色谱》2013,31(5):404-409
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法。样品用5%(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测。结果表明:在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0%~105.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2%~13.6%;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0%~115.0%,RSD(n=6)为2.7%~7.5%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测。  相似文献   
3.
按胸径将浙江省桐庐县白云源森林公园长叶榧群体划分为成体、小树、幼苗3个年龄级,利用RAPD和ISSR分子标记对不同年龄级的遗传多样性及遗传分化进行分析.12个RAPD引物和12个ISSR引物分别扩增出199和180个条带,总多态位点百分率分别为44.72%和56.11%.RAPD和ISSR分析均显示3个年龄级的多态位点百分率、Shannon信息指数、Nei指数以成体最高,小树次之,幼苗最低,表明长叶榧群体遗传变异呈衰退趋势.分子方差分析(AMOVA)表明长叶榧群体不同年龄级内、年龄级间均存在遗传变异,但遗传变异主要存在于年龄级内.RAPD和ISSR分析显示,长叶榧群体不同年龄级间的遗传分化系数(Gst)分别为0.2869、0.3077,基因流(Nm)分别为1.2412、1.1231.长叶榧群体不同年龄级间的遗传相似度以幼苗与小树最高,遗传距离以幼苗与小树间最小.在长叶榧群体不同年龄级中,ISSR能检测到比RAPD更多的遗传变异,经Mantel检验,两种分子标记的分析结果相关性极显著.  相似文献   
4.
针对柔性作业车间柔性分批调度问题的复杂性,采用遗传算法进行求解,在引入柔性分批方法后,并提出了染色体的两级编码方法,设计了2种交叉和变异操作方法,以防止操作中非法解的产生,提高求解效率.该算法不仅解决批量分批,而且也解决子批排序和选择加工路线的问题.对比整批调度和柔性分批调度的Makespan后,仿真结果表明,柔性分批调度可缩短生产周期,验证了采用新算法的可行性和有效性.  相似文献   
5.
研究了Gd的添加对AZ21基体合金高温(200℃)力学性能和抗蠕变性能的影响。结果表明:AZ21-xGd合金由-αMg和Al2Gd两相组成,中间相Al2Gd使合金高温拉伸性能和抗蠕变性能得到显著提高,但降低了合金的延伸率。在Gd添加量为2%(质量分数)时,200℃下合金的抗拉强度和屈服强度分别达到148和90 MPa,但随着Gd含量的增加,高温拉伸强度有所下降;当Gd添加量为3.5%时,在200℃/50MPa蠕变条件下,合金70 h的蠕变量为1.2%,第二阶段蠕变率比AZ21基体合金下降了1个数量级。晶界上的Al2Gd中间相数量逐渐增多是提高合金的抗蠕变性能的主要原因,但在晶界上过多的Al2Gd中间相不利于提高合金的高温强度。  相似文献   
6.
Nb+离子活化甲烷脱氢反应机理密度泛函(DFT)研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过DFT-UB3LYP方法, 计算了五重、三重和单重自旋态下的气相Nb+离子活化甲烷脱氢反应的能量变化, 并对其直接式和插入式反应机理进行了比较, 考察了自旋翻转对反应的影响. 结果表明, 插入式脱氢较直接式有利, CH4上的H转移到Nb+上形成的中间体HNbCH+3中, 多重度由五重降为三重, 反应活化能垒显著降低; HNbCH+3可经四中心过渡态转化为(H2)NbCH+2, 最后生成三重态的NbCH+2+H2. 速控步骤为(H2)NbCH+2的脱氢. 此外, 通过对V+, Nb+, Ta+活化甲烷的比较研究了三者活化甲烷的反应活性.  相似文献   
7.
建立了鸡肉组织中地塞米松、泼尼松、氢化可的松、甲基氢化泼尼松、曲安那德5种糖皮质激素的QuEChERS前处理方法以及超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)检测方法。对QuECh-ERS前处理条件进行优化,结果表明,以乙酸乙酯为提取溶剂,乙二胺-N-丙基(PSA)为净化吸附剂,可达到最佳提取和净化效果。采用Waters AQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为250μL/min。通过LTQ Orbitrap MS质谱检测器进行检测,以保留时间和精确质量数进行定性,母离子的峰面积进行定量。5种糖皮质激素的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.99,在5、10、20μg/kg 3个加标水平下的回收率为87.5%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%~11.0%。5种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.49~0.78μg/kg,定量下限(LOQs)为1.62~2.57μg/kg。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中地塞米松等糖皮质激素残留的检测与确证要求。  相似文献   
8.
从三氯均三嗪出发通过三步反应合成了4-(9-蒽基)-6-十六烷氧基-2-氨基-1,3,5-三嗪(AHTA),并通过红外、核磁、质谱、高分辨质谱对目标产物进行了表征.研究表明AHTA分子在基态下分子的蒽环与三嗪环不共平面,激发态下表现为ICT的荧光发射.由于分子间氢键作用的存在,AHTA在自组装膜和LB膜中均形成H-聚集体.  相似文献   
9.
介孔Ni基催化剂上乙烷氧化脱氢制乙烯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以十二烷基硫酸钠为模板剂,尿素为沉淀剂制备了介孔氧化镍,并将该方法成功拓展至介孔NiMgO催化剂的合成.考察了这两种催化剂以及采用溶胶.凝胶法制备的纳米氧化镍催化剂对乙烷氧化脱氢反应的催化性能.结果表明,介孔氧化镍较纳米氧化镍在相同乙烷转化率条件下乙烯选择性更高,且前者反应温区大为扩展,因而乙烯收率更高.介孔氧化镍经Mg调变后,其催化性能进一步提高,在450℃,C2H6:O2:N2=1:1:4和GHSV=18000ml/(g.h)条件下,介孔NiMgO催化剂上乙烷转化率和乙烯收率分别为56.6%和30.1%,其乙烯收率远高于纳米氧化镍(15.9%)和介孔氧化镍(22.5%).  相似文献   
10.
本文用常压脉冲微反技术考察了五种铂铼系列催化剂的制备方法和活性间的关系,并用电镜和量热滴定法分别对不同制备方法的铂铼催化剂生成表面合金的可能性及其表面酸性变化作了一些探讨。  相似文献   
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