双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00 μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9 μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8 μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100 μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留

建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的QuEChERS-气相色谱-质谱（GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品,应用改进的QuEChERS方法对样品进行提取、盐析和净化,并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量,以基质匹配标准溶液外标法定量。选用DB-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,流速1.1 mL/min,采用电子轰击电离源,选择监测离子氟吗啉为m/z 285、371、165;烯酰吗啉为m/z 301、387、165。结果表明：在优化条件下,氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,不同基质中的检出限（S/N=3）范围为0.67~2.42 μg/kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品,在10、20、100 μg/kg共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71%~116%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~14.7%。同时,本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。     

气相色谱-质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈的不确定度评定

对气相色谱-质谱联用法测定茶叶中氟虫腈含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.当置信度水平为95％,包含因子k为2时,通过实验数据计算得到茶叶中氟虫腈含量的相对扩展不确定度为5.75％.对各分量在构成合成不确定度时的贡献率分析,得出质量控制的关键在于控制好样品的均匀性、代表性和测试方法的精密度.     

芘在石英玻片表面的柔性长臂固定化及其对二元羧酸的传感特性

将传感元素芘经由柔性长臂——丙二胺和3-缩水甘油丙醚基三甲氧基硅烷化学结合于石英玻片表面, 得到一种新型光致发光薄膜材料. 研究表明, 不论在湿态还是在干态, 该薄膜均具有芘单体及其激基缔合物的荧光发射特征. 通过静态荧光和时间分辨荧光光谱研究, 发现激基缔合物荧光发射主要来自于基态二聚体直接激发所形成激基缔合物. 激基缔合物结构包含具有“三明治”结构的正常激基缔合物和部分重叠的变形激基缔合物结构. 乙二酸、丙二酸、丁二酸等二元羧酸的存在对固定化芘的单体和激基缔合物的荧光发射均表现出敏化作用, 但敏化达到平衡所需要的时间因二元羧酸链长的不同而不同. 一般来讲，二元羧酸的链长越长, 平衡所需时间越长. 二元羧酸敏化作用对时间的依赖性被归因于分子链插入所引起的薄膜表面固定化传感元素(荧光活性小分子)空间分布的改变. 以甲酸或乙酸代替二元羧酸进行实验并未发现类似的敏化作用. 实验所得功能薄膜对二元羧酸的响应具有良好的可逆性.     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定水产品中硝基咪唑类化合物及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)快速测定水产品中硝基咪唑类兽药甲硝哒唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、迪美硝唑(DMZ)及其代谢物羟基甲硝唑(MNZOH)、羟基二甲硝咪唑(HMMNI)残留量的分析方法。样品在弱碱性条件下(磷酸二氢钠缓冲液,p H 8.0)经甲醇-丙酮(3∶1)混合液提取,乙酸乙酯萃取和乙腈正己烷分配脱脂净化;以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Agilent ZORBAX SB C18RRHD(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离;多反应监测正离子模式扫描,同位素稀释内标法定量。结果表明,5种目标分析物在0.25~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6~0.999 7;定量下限(S/N≥10)均可达到0.1μg/kg。各基质在0.1,0.5,10.0μg/kg加标水平的回收率为70.7%~105.1%,相对标准偏差为1.7%~8.1%。该方法操作快速、高效、定量重复性好,适用于水产品中硝基咪唑类药物残留的检测。     

双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯

为考察水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)残留,建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷(1∶4)混合溶剂提取,提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化,气相色谱仪分析。优化的色谱条件为:选用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱,流速0.80 mL/min,进样量1.00μL,程序升温分离,采用电子捕获检测器进行测定。结果表明:在优化条件下,7种多氯联苯在10~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.99,不同基质的检出限(S/N=3)为0.72~4.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.4~13.7μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品,在10,20,100μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~10.4%。本方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

改进QuChERS-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量

建立了蔬菜中氟虫腈和丁烯氟虫腈残留量的同时检测方法。样品以1%乙酸-乙腈为提取剂,应用改进的QuChERS方法对样品提取液进行净化,并利用气质联用在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在2～10μg/kg添加水平范围内,氟虫腈和丁烯氟虫腈的平均回收率分别为99.8%～120.5%和96.4%～124.9%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.8%～11%和2.1%～7.4%;两者的方法检出限(LOD)均为2μg/kg;定量限(LOQ)均为6μg/kg。     

四聚噻吩的单层组装及其对气相甲醛的传感性能

以荧光活性2,2′∶5′,2″∶5″,2″′-四聚噻吩(4T)为传感元素, 经过化学键合将其单层组装到玻璃基质表面, 得到一种荧光薄膜材料. 研究发现, 光照下固定化4T在空气中易被氧化, 薄膜荧光因而减弱. 然而, 将此薄膜经紫外光照处理1 h后, 薄膜荧光虽然大大减弱, 但不再随着时间发生变化. 气态甲醛的存在会显著敏化薄膜荧光, 在原荧光发射的短波方向(464 nm)产生新的荧光发射. 该处荧光强度随着气相甲醛浓度增大而增强. 特别需要指出的是, 常见酸、碱和溶剂对甲醛传感均不产生明显影响, 而且传感过程完全可逆. 据此, 认为该薄膜在甲醛气相检测中有可能获得应用.     

基于PET过程的分子开关型荧光传感器研究进展

基于PET过程的分子开关型荧光传感器研究进展;光诱导电子转移;给体;受体;分子开关;光物理技术     

茶叶中氟虫腈残留量的测定

建立了快速测定茶叶中氟虫腈残留量的气相色谱方法.茶叶中的氟虫腈经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化碳混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定.试验结果表明：样品中加入0.00080-0.00800 mg/kg浓度水平的氟虫腈,回收率在74.9%-116.8%,检测限为0.00080 mg/kg,相对标准偏差在0.94%-11.10%范围内,能满足我国茶叶对日出口检测的要求.