新型发光材料磷酸锌钾纳米片的制备

以ZnSO4·7H2O和K3PO4·3H2O为原料采用固相反应合成磷酸锌钾,应用均匀设计和数据挖掘技术设计实验方案,采用XRD、SEM和EDS等方法对产物进行表征,并对产物的长余辉发光性能进行了研究。结果表明,根据产物的产率和锌的含量进行回归分析可以建立2个数学模型,对模型进行优化处理可以得到固相法合成磷酸锌钾的最优工艺条件。在n(K3PO4·3H2O)∶n(ZnSO4·7H2O)=1.01、研磨时间31 min、保温温度750℃、保温时间3.2 h的最优条件下制备的KZnPO4纳米片,在紫外光照后可产生蓝绿色长余辉发光,最强发光峰的波长范围为415～530 nm。     

三聚磷酸二氢铝吸附Cd~(2+)的动力学研究

采用动态吸附法研究三聚磷酸二氢铝吸附镉离子的动力学行为并进行吸附活化状态热力学参数分析。结果表明,当三聚磷酸二氢铝粒径小于150μm、搅拌器转速大于200r/min、Cd2+的初始浓度为500mg/L时,三聚磷酸二氢铝对镉离子的化学吸附符合二级反应动力学方程,吸附速率常数k与温度T之间的关系符合Arrhenius方程式,吸附的活化能为Ea=27.93kJ/mol,吸附的频率因子A=65.33L/mg·min,ln(k/T)与1/T之间的关系符合Eyring公式,其活化焓ΔH=25.44kJ/mol,活化熵ΔS=-218.54J/mol·K。     

三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土催化合成阿司匹林

以三聚磷酸二氢铝/载硫硅藻土为催化剂,水杨酸(1)和乙酰酐(2)经酯化反应合成了阿司匹林(3),其结构经IR确证。采用单因素实验考察了反应条件对3收率的影响,实验结果表明:各因素影响顺序为:反应温度原料配比[r=n(2)∶n(1)]反应时间催化剂用量。在最佳反应条件[1 50 mmol,催化剂用量5%,r=n(2)∶n(1)=3.14,于81℃反应40 min]下,收率88.6%。催化剂经五次重复使用后收率仍达83.3%。     

三聚磷酸二氢铝与有机胺的插层反应特征

采用IR、XRD、SEM、EDS、DT-TG和滴定实验等技术手段研究主体三聚磷酸二氢铝(ATP)与客体甲胺、乙胺、正丙胺和正丁胺等有机胺的插层反应特性。 实验结果表明,ATP与甲胺、乙胺、正丙胺、正丁胺发生了化学反应,有机胺中的N与ATP层间-OH上的H形成配位键。 这些有机胺通过插层反应改变了ATP的酸性、层间距和热分解温度,但没有改变颗粒的层状形貌。 层间距从0.795 nm增大至1.71 nm,层间距d与有机胺的碳原子数Cn呈线性关系：d=0.229Cn+0.811,R2=0.9986。 有机胺分子链越长则越具有剥离倾向。     

氯霉素在纳米钴修饰玻碳电极上的电化学行为及测定研究

研究了氯霉素在纳米钴修饰玻碳电极上的电化学行为及测定.实验结果表明,在0.3 mol/L NH3-NH4Cl(pH10.0)缓冲溶液中,氯霉素在裸玻碳电极或纳米钴修饰电极上均发生不可逆还原反应,但与裸玻碳电极相比,纳米钴修饰电极对氯霉素的还原具有明显的增敏作用,灵敏度增加约6倍.对支持电解质、修饰剂用量等各种实验条件进行了优化.测得峰电流Ip与氯霉素浓度在5.0×10(-6)～1.2×10(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为3.0×10(-7)mol/L.利用优化后的条件对氯霉素滴眼液进行了测定,测量值与标示值符合,回收率在98.7%～102.2%.     

Al2O3-P2O5-H2O反应体系产物以及高温产物的光谱特征

以磷酸和氢氧化铝为原料,选取不同工艺合成了系列磷酸铝。用FTIR,XRD,Raman和SEM研究了相关产物阴离子基团的红外图谱变化和三聚磷酸二氢铝的热变化过程的光谱性质以及颗粒形貌的变化。当改变P2O5/Al2O3摩尔比或者缩合温度时,可以看到磷酸根形式H2PO4-,PO34-,H2P3O130-和PO3-的红外光谱特征的变化,P—O键的振动峰随着聚合程度的增加向短波长方向移动,而且峰宽增加。当三聚磷酸二氢铝经高温处理后,拉曼和红外光谱显示了聚合磷酸根中微结构间的相互作用引起P—O键伸缩振动频率增大以及结晶水的变化趋势,随着组成变化的同时,其颗粒的层状结构层厚度增加,层边界趋于模糊,直至呈现熔体状态。     

磷酸锌水合物的光谱性质及热稳定性

用XRD,Raman,FTIR研究了三种磷酸锌水合物的常温光谱,分析了图谱特征随结晶水的变化;用TG-DTA研究了四水磷酸锌的热稳定性,并确定了磷酸锌水合物的生成温度。结果显示结晶水含量的不同引起了磷酸锌水合物的X衍射2θ特征值和特征峰的变化;FTIR图谱反映了在1 640 cm-1处和3 400～3 550 cm-1范围对应的H—O—H,O—H键的伸缩振动形式和强度的区别;Raman光谱反映P—O键振动模式在400～700 cm-1区间的差异同时揭示了O—H键振动峰宽的差异。四水磷酸锌在90 ℃时开始失水,145 ℃完全脱去两分子结晶水生成二水物,195 ℃时变为一水物,273 ℃时脱去剩余的结晶水成为无水磷酸锌。